專利名稱:2,3-二氟苯甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及2,3_ ニ氟苯甲醛,具體涉2,3_ ニ氟苯甲醛的制備方法。
背景技術(shù):
2,3_ ニ氟苯甲醛是ー種用途非常廣泛的有機(jī)合成中間體,可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、燃料及含氟功能材料等的合成。目前制備2,3-ニ氟苯甲醛的方法主要有以2,3-ニ硝基甲苯為原料,經(jīng)還原、重氮化、氟化制得2,3- ニ氟甲苯,2,3- ニ氟甲苯氯化得2,3- ニ氟ニ氯芐,再經(jīng)水解得2,3- ニ氟苯甲醛;以2,3-ニ氯苯甲醛為原料用氟化鉀進(jìn)行氟化制得2,3-ニ氟苯甲醛。以上合成2,3- ニ氟苯甲醛方法的缺點(diǎn)是以2,3- ニ硝基甲苯為原料合成2,3- ニ氟苯甲醛時(shí),合成エ藝路線較長(zhǎng),而且2,3- ニ氟甲苯在氯化時(shí)易得到ー氯、ニ氯、三氯的混合物,分離較困難,單程轉(zhuǎn)化率低、收率低、成本高;以2,3- ニ氯苯甲醛為原料用氟化鉀進(jìn)行氟化制得2,3- ニ氟苯甲醛,需要較高的反應(yīng)溫度,由于醛基在高溫下不穩(wěn)定,易被氧化,所以產(chǎn)物復(fù)雜、易變色,后處理困難,產(chǎn)品質(zhì)量差而且由于氟交換需要使用特殊的季銨鹽或冠醚做相轉(zhuǎn)移催化劑,催化劑回收困難,也限制了此法的應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供ー種新型的2,3_ ニ氟苯甲醛的制備方法。此制備方法具有エ藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)率高、成本低等特點(diǎn)。本發(fā)明的目的是通過如下措施來達(dá)到的采用鄰ニ氟苯為原料,經(jīng)ー步甲?;吹媚繕?biāo)產(chǎn)物2,3_ ニ氟苯甲醛。本發(fā)明中的2,3- ニ氟苯甲醛的制備方法,其特征在于制備方法依次包括以下3個(gè)步驟
1)采用鄰ニ氟苯為原料,四氫呋喃為溶劑,氮?dú)庵脫Q數(shù)次,降溫至_65°C吋,開始滴加正丁基鋰(n-BuLi),于I. 5-2. 5h內(nèi)滴完;
2)保溫O.5h后,開始滴加ニ甲基甲酰胺(DMF),于1-1. 5h內(nèi)全部滴完,結(jié)束后自然升溫至-30°C ;
3)將-30°C的反應(yīng)液倒入10%的稀鹽酸中,控溫在30°C內(nèi),經(jīng)水洗蒸餾除溶后,得目標(biāo)產(chǎn)物2,3-ニ氟苯甲醛。本發(fā)明中的2,3_ ニ氟苯甲醛的制備方法,其特征在于合成路線為
權(quán)利要求
1.2,3- ニ氟苯甲醛,其特征在于結(jié)構(gòu)式為所示。
CHO
2.如權(quán)利要求I所述的2,3_ニ氟苯甲醛,其特征在于其制備方法包括以下幾個(gè)步驟a)采用鄰ニ氟苯為原料,四氫呋喃為溶劑,氮?dú)庵脫Q數(shù)次后,降溫至-65°C時(shí),開始滴加正丁基鋰(n-BuLi),于I. 5-2. 5h內(nèi)全部滴完;b)保溫O. 5h后,開始滴加ニ甲基甲酰胺(DMF),于1-1. 5h內(nèi)全部滴完,結(jié)束后自然升溫至_30°C ;c)將_30°C反應(yīng)液倒入10%的稀鹽酸中,控溫在30°C內(nèi),經(jīng)水洗蒸餾除溶后,得目標(biāo)產(chǎn)物2,3- ニ氟苯甲醛。
3.如權(quán)利要求I和2所述的2,3-ニ氟苯甲醛的制備方法,其特征在于合成路線為 ...所示。
CHO
4.如權(quán)利要求I和2所述的2,3-ニ氟苯甲醛的制備方法,其特征在于所述的鄰ニ氟苯與ニ甲基甲酰胺的摩爾比為O. 8 1-0. 9:1。
全文摘要
本發(fā)明涉及2,3-二氟苯甲醛的制備方法,2,3-二氟苯甲醛是一種用途非常廣泛的有機(jī)合成中間體。其制備是通過采用鄰二氟苯為原料,經(jīng)甲?;苯拥玫降?。此方法制備2,3-二氟苯甲醛,具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,產(chǎn)品收率與產(chǎn)品純度較高等優(yōu)點(diǎn),適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C47/55GK102659544SQ20121013167
公開日2012年9月12日 申請(qǐng)日期2012年5月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月2日
發(fā)明者喬毅, 孔慶茹, 曹祥來 申請(qǐng)人:上海中新裕祥化工有限公司