專(zhuān)利名稱(chēng)：一種以納米鎳為催化劑制備對(duì)氟芐胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對(duì)氟芐胺的制備方法。
背景技術(shù)：
對(duì)氟芐胺是一種醫(yī)藥中間體，也是一種有機(jī)合成原料。對(duì)氟芐胺的現(xiàn)有制備方法是通過(guò)對(duì)氟苯甲醛、甲醇、液氨以雷尼鎳作為催化劑，使對(duì)氟苯甲醛氫化制得，該方法的生產(chǎn)工藝要求高，所用壓力大(4-5Mpa)，反應(yīng)溫度高(170℃以上)，氫氣利用率小，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)(約5小時(shí))，成本高，產(chǎn)品收率低(80％以下)，催化劑用量大(約為對(duì)氟苯甲醛用量的5％以上)，產(chǎn)品純度低(97％以下)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以納米鎳為催化劑制備對(duì)氟芐胺的方法。
本發(fā)明以對(duì)氟苯甲醛、氫氣、無(wú)水甲醇、液氨為原料，用納米鎳作為催化劑，通過(guò)適當(dāng)溫度和壓力，使對(duì)氟苯甲醛氫化，其反應(yīng)方程式為
本發(fā)明的制備步驟如下步驟1將對(duì)氟苯甲醛、甲醇、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)，通入適量液氨，其投料的重量百分比為對(duì)氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，納米鎳催化劑投入量為對(duì)氟苯甲醛用量的0.1％-1.0％步驟2在攪拌狀態(tài)下用蒸汽加熱升溫至50℃-120℃，并向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓力氫氣；步驟3使反應(yīng)充分，至不吸氫為止，反應(yīng)停止后保溫0.5～1小時(shí)，待反應(yīng)混合物冷卻后，將反應(yīng)混合物壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，即得包含甲醇的對(duì)氟芐胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的對(duì)氟芐胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，186℃-190℃收集目標(biāo)物對(duì)氟芐胺，對(duì)氟芐胺的含量大于99％，按對(duì)氟苯甲醛的用量計(jì)算，產(chǎn)品收率為95％以上。
本發(fā)明是對(duì)對(duì)氟芐胺現(xiàn)有制備工藝的改進(jìn)，所用原料與現(xiàn)有制備方法相同，對(duì)氟苯甲醛、氫氣、無(wú)水甲醇、液氨均為市場(chǎng)常用易購(gòu)化學(xué)品，納米鎳催化劑是南京工業(yè)大學(xué)的專(zhuān)利產(chǎn)品，該校有納米鎳出售。采用納米鎳催化劑替代雷尼鎳催化劑，經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比，在其它反應(yīng)條件完全相同的情況下，采用納米催化劑，產(chǎn)品的收率均在95％以上，純度99％以上，而采用雷尼鎳催化劑的收率只有75～79％，純度在97％以下。經(jīng)測(cè)算，采用納米鎳催化劑每生產(chǎn)1噸對(duì)氟芐胺的成本要降低30％左右，顯示了明顯的優(yōu)越性。本發(fā)明工藝先進(jìn)，操作簡(jiǎn)單，催化劑用量少，反應(yīng)速度快，成本低，收率高，質(zhì)量好。
具體實(shí)施例方式下面舉例說(shuō)明本發(fā)明的具體實(shí)施方式
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實(shí)施例1本發(fā)明的制備步驟如下步驟1將含量為99％的對(duì)氟苯甲醛300Kg、無(wú)水甲醇150Kg、納米鎳催化劑0.6Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨30Kg，其投料重量比為對(duì)氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶0.5∶0.10；納米鎳催化劑的用量為對(duì)氟苯甲醛用量的0.2％。
步驟2在攪拌狀態(tài)下用蒸汽加熱升溫至70℃左右，然后向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應(yīng)充分至不吸氫為止，反應(yīng)時(shí)間約為4小時(shí)，反應(yīng)停止后保溫1小時(shí)左右，待反應(yīng)混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得包含甲醇的對(duì)氟芐胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的對(duì)氟芐胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，186℃-190℃收集對(duì)氟芐胺，得含量大于99％的產(chǎn)品285Kg，按對(duì)氟苯甲醛用量計(jì)算，產(chǎn)品收率為95％。
實(shí)施例2步驟1將含量為99％的對(duì)氟苯甲醛300Kg、無(wú)水甲醇300Kg、納米鎳催化劑1.8Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨45Kg，其投料重量比為對(duì)氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶1∶0.15；納米鎳催化劑的用量為對(duì)氟苯甲醛用量的0.6％。
步驟2攪拌并升溫至100℃左右，然后向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應(yīng)充分至不吸氫為止，反應(yīng)時(shí)間約為3小時(shí)，反應(yīng)停止后保溫1小時(shí)，待反應(yīng)混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得含有甲醇的對(duì)氟芐胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的對(duì)氟芐胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，186℃-190℃收集對(duì)氟芐胺，得含量大于99％的產(chǎn)品291Kg，按對(duì)氟苯甲醛用量計(jì)算，產(chǎn)品收率為97％。
實(shí)施例3步驟1將含量為99％的對(duì)氟苯甲醛300Kg、無(wú)水甲醇600Kg、納米鎳催化劑3Kg投入1000L高壓釜內(nèi)，通入液氨60Kg，其投料重量比為對(duì)氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶2∶0.2；納米鎳催化劑的用量為對(duì)氟苯甲醛用量的1％。
步驟2攪拌并升溫至120℃，然后向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓力氫氣，壓力為1Mpa-3Mpa；步驟3使反應(yīng)充分至不吸氫為止，反應(yīng)時(shí)間約為1小時(shí)，反應(yīng)停止后保溫1小時(shí)左右，待反應(yīng)混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，便得包含甲醇的對(duì)氟芐胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的對(duì)氟芐胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，186℃-190℃收集對(duì)氟芐胺，得含量大于99％的產(chǎn)品297Kg，按對(duì)氟苯甲醛用量計(jì)算，產(chǎn)品收率為99％。
權(quán)利要求
1.一種以納米鎳為催化劑制備對(duì)氟芐胺的方法，以對(duì)氟苯甲醛、氫氣、無(wú)水甲醇、液氨為原料，以納米鎳為催化劑，通過(guò)適當(dāng)溫度和壓力，使對(duì)氟苯甲醛氫化，其反應(yīng)方程式為 其制備步驟如下步驟1將對(duì)氟苯甲醛、甲醇、納米鎳催化劑投入高壓釜內(nèi)，通入適量液氨，其投料重量比為對(duì)氟苯甲醛∶甲醇∶液氨＝1∶(0.5～2)∶(0.1～0.2)，納米鎳催化劑的投入量為對(duì)氟苯甲醛用量的0.2％-1.0％；步驟2在攪拌狀態(tài)下升溫至50℃-120℃，并向反應(yīng)釜內(nèi)通入壓力氫氣；步驟3使反應(yīng)充分至不吸氫為止，反應(yīng)停止后保溫1小時(shí)左右，待反應(yīng)混合物冷卻后壓入精置釜內(nèi)，用精置法分離納米鎳催化劑，即得包含甲醇的對(duì)氟芐胺的粗品；步驟4將步驟3獲得的對(duì)氟芐胺粗品投入精餾釜內(nèi)精餾，80℃前脫氨并回收甲醇，100℃脫水，186℃-190℃收集對(duì)氟芐胺，對(duì)氟芐胺的含量大于99％，按對(duì)氟苯甲醛的用量計(jì)算，產(chǎn)品收率為95％以上。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種以對(duì)氟苯甲醛、氫氣、無(wú)水甲醇、液氨為原料，以納米鎳催化劑制備對(duì)氟芐胺的方法，經(jīng)試驗(yàn)對(duì)比，在其它反應(yīng)條件完全相同的情況下，采用本發(fā)明，對(duì)氟芐胺的收率在95％以上，純度99％以上，而采用雷尼鎳催化劑的收率只有75～79％，純度在97％以下。
文檔編號(hào)C07C211/00GK1704397SQ20041001499
公開(kāi)日2005年12月7日 申請(qǐng)日期2004年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月25日
發(fā)明者張炳庚 申請(qǐng)人:張炳庚