自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置及操作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及離子阱質(zhì)譜裝置系統(tǒng)，特別是有關(guān)于自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置系統(tǒng)。
【背景技術(shù)】
[0002]在現(xiàn)有技術(shù)中，質(zhì)譜分析方法是將物質(zhì)粒子(原子、分子)電離成離子，并通過適當(dāng)?shù)姆€(wěn)定或變化的電場或磁場將它們按空間位置、時間順序等實(shí)現(xiàn)質(zhì)核比分離，并檢測其強(qiáng)度來作定性、定量分析的分析方法。由于質(zhì)譜分析方法直接測量物質(zhì)粒子，且質(zhì)譜分析方法具有高靈敏、高分辨、高通量和高適用性的特性，使得質(zhì)譜儀和質(zhì)譜分析技術(shù)在現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)中舉足輕重。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、醫(yī)藥科學(xué)等學(xué)科的發(fā)展，以及食品安全、國家安全、國際反恐的需要，質(zhì)譜儀的已成為需求量增長速度最快的分析儀器之一，尤其是色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)和相關(guān)儀器的出現(xiàn)，因其對復(fù)雜基體的高分離功能和檢測的高靈敏度，更是在上述各領(lǐng)域倍受青睞，甚至不可或缺。
[0003]質(zhì)量分析器是質(zhì)譜儀器中將離子依照質(zhì)核比分離出可以檢測的部件，離子阱是重要的一種質(zhì)量分析器，其原理是將眾離子存儲于阱內(nèi)后，再分離檢測，相對于其他不包含離子阱的質(zhì)量分析器，包含離子阱的質(zhì)量分析器可以存儲離子，因此可以在包含離子阱的質(zhì)量分析器內(nèi)做MSn操作(質(zhì)譜操作)。
[0004]離子阱的結(jié)構(gòu)有多種，傳統(tǒng)的3D離子阱、美國某公司的線形離子阱，以及美國某博士發(fā)明的矩形離子阱，其中矩形離子阱能夠克服傳統(tǒng)的3D離子阱儲存離子少，線形離子阱難于加工等問題。
[0005]離子阱的運(yùn)作模式分兩個階段:離子注入存儲階段、離子分離檢測階段。
[0006]在離子注入存儲階段，通常在離子阱內(nèi)充入緩沖氣(往往是高純He氣)，讓緩沖氣與進(jìn)入阱內(nèi)的離子進(jìn)行碰撞從而減小離子的初始動能，降低離子進(jìn)入離子阱后逃出的概率。當(dāng)緩沖氣少，離子與緩沖氣碰撞的概率就少，不足以降低離子的動能，因此需要相對較多的緩沖氣。
[0007]在離子分離檢測階段，要求緩沖氣量少，避免過多的緩沖氣碰撞力影響射頻電場力對離子的控制使得質(zhì)量分辨率變差，同時檢測器在低氣壓下工作的信噪比會更好。
[0008]在這兩個不同的階段，對緩沖氣有完全矛盾的要求。因此，往往采用折中的策略，即充入折中流量的緩沖氣，兼顧離子注入和離子檢測，但是，不論離子注入還是離子檢測均難達(dá)到最佳的性能。
[0009]專利號US8198580B2，設(shè)計(jì)了兩個串聯(lián)的離子阱，實(shí)現(xiàn)高低壓，在高氣壓(緩沖氣量大，氣壓高)離子阱中實(shí)現(xiàn)離子注入存儲，在低壓(緩沖氣量少，氣壓低)離子阱中實(shí)現(xiàn)離子分離檢測，獲得較高的檢測性能(高靈敏度和高分辨率)。
[0010]然而，該雙壓雙離子阱質(zhì)譜系統(tǒng)，需要2套離子阱和2套射頻電源系統(tǒng)，離子從高氣壓離子阱經(jīng)過“冷卻”(動能減少)后進(jìn)入低壓離子阱，會有一定的損失，而且控制時序負(fù)責(zé)，整體實(shí)現(xiàn)的難度過大，成本過高。而且一旦高低壓離子阱間接口固定，雙壓阱內(nèi)真空梯度關(guān)系固定，難以依據(jù)被測離子做出靈活的調(diào)整。這些問題阻礙了理想而低成本的離子阱質(zhì)譜裝置的實(shí)現(xiàn)。
[0011]因此，可然自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置可能會是一種較理想的解決方案。但是，實(shí)現(xiàn)自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置存在著三個方面的技術(shù)難題:
[0012]—、離子阱內(nèi)真空度不容易直接測量，往往是通過測量真空腔體內(nèi)的真空度來間接估算出離子阱內(nèi)的真空度(離子阱內(nèi)氣壓比腔體內(nèi)的稍高)。
[0013]二、向離子阱內(nèi)輸入緩沖氣體，形成真空梯度教容易，但是形成指定的真空梯度則不易。離子阱有I個氣體輸入孔，4個氣體輸出孔，孔的幾何參數(shù)和空間位置會嚴(yán)重影響離子阱內(nèi)真空度的形成。
[0014]三、在較短的時間內(nèi)(一個掃描周期內(nèi))，在離子注入階段要求高氣壓、在離子分離檢測階段要求低氣體，而且要求氣壓穩(wěn)定非常困難，否則影響分析的重現(xiàn)性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0015]針對上述現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)和不足，本發(fā)明的目的在于提供一種自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置及其操作方法。
[0016]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出了一種自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置，包括離子阱、用于檢測離子阱內(nèi)離子分離檢測的檢測器、緩沖氣流量控制器、離子阱內(nèi)真空測量計(jì)和自動調(diào)節(jié)阱內(nèi)真空度的運(yùn)算功能模塊，所述緩沖氣流量控制器與離子阱后端通過氣體導(dǎo)管連通，所述離子阱內(nèi)真空測量計(jì)與離子阱前端通過氣體導(dǎo)管連通，所述運(yùn)算功能模塊分別與離子阱內(nèi)真空測量計(jì)和緩沖氣流量控制器通信連接。
[0017]優(yōu)選地，所述離子阱包括設(shè)置在其內(nèi)部的兩組電極、設(shè)置在其兩端的前端蓋、后端蓋和導(dǎo)氣蓋板，每組電極包括兩個相向設(shè)置的電極，兩組電極旋轉(zhuǎn)對稱設(shè)置；所述前端蓋中心開有離子導(dǎo)入孔，在離子導(dǎo)入孔周圍成環(huán)形均布多個緩沖氣導(dǎo)出孔；所述后端蓋中心開有離子導(dǎo)出孔，在所述離子導(dǎo)出孔周圍成環(huán)形均布多個緩沖氣導(dǎo)入孔，所述導(dǎo)氣蓋板為環(huán)形蓋板，所述環(huán)形蓋板設(shè)置在前端蓋和后端蓋的外側(cè)，前端蓋和相近的環(huán)形蓋板之間以及后端蓋和相近的環(huán)形蓋板之間形成環(huán)形腔，所述環(huán)形板的中間通孔大于等于前端蓋的離子導(dǎo)入孔和后端蓋的離子導(dǎo)出孔，所述前端蓋上的緩沖氣導(dǎo)出孔和后端蓋上的緩沖氣導(dǎo)入孔均與相應(yīng)的環(huán)形腔導(dǎo)通。
[0018]優(yōu)選地，所述導(dǎo)氣蓋板為導(dǎo)電絕緣體，所述前端蓋和后端蓋為導(dǎo)電電極片，所述導(dǎo)電電極片的厚度為0.8?1.2mm。
[0019]優(yōu)選地，所述前端蓋上的離子導(dǎo)入孔和緩沖氣導(dǎo)出孔與后端蓋上的離子導(dǎo)出孔和緩沖氣導(dǎo)入孔均一一對應(yīng)設(shè)置，所述離子導(dǎo)入孔和離子導(dǎo)出孔的直徑為1mm，緩沖氣導(dǎo)出孔和緩沖氣導(dǎo)入孔的直徑為0.5_，所述離子導(dǎo)入孔和緩沖氣導(dǎo)出孔之間的圓心距為1.5mm,離子導(dǎo)出孔和緩沖氣導(dǎo)入孔之間的圓心距為1.5_。
[0020]優(yōu)選地，還包括五級氣壓依次降低的真空區(qū)間，所述真空區(qū)間之間通過通孔導(dǎo)通，在一級真空區(qū)間內(nèi)設(shè)置離子源，二級真空區(qū)間內(nèi)設(shè)置離子導(dǎo)入管路，三級真空區(qū)間至五級真空區(qū)間內(nèi)均設(shè)置離子導(dǎo)引管路，在二級真空區(qū)間和三級真空區(qū)間的通孔處設(shè)置離子萃取器，所述離子源出口、離子導(dǎo)引管路和離子導(dǎo)入管路端口均正對各級真空區(qū)間相互連通的通孔，所述一級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，二級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為0.8?1.2Torr，五級真空區(qū)間內(nèi)的氣壓為I X 10 5Torr,在二級真空區(qū)間、三級真空區(qū)間、四級真空區(qū)間和五級真空區(qū)間內(nèi)均設(shè)置負(fù)責(zé)抽真空的分子栗，設(shè)置在末級真空區(qū)間內(nèi)的離子導(dǎo)引管路正對離子阱，所述離子阱設(shè)置于五級真空區(qū)間內(nèi)。
[0021]—種自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置的全掃描操作方法，依次包括如下步驟:
[0022]SI，自動調(diào)節(jié)阱內(nèi)真空度的運(yùn)算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，增大緩沖氣流量，實(shí)現(xiàn)離子阱氣壓由1X10 5Torr上升到5X10 3Torr,獲得離子阱內(nèi)高氣壓，便于離子的注入；
[0023]S2，打開離子阱的離子門，向離子阱注入離子；
[0024]S3，關(guān)閉離子阱的離子門，對離子進(jìn)行阱內(nèi)整形、離子與緩沖氣碰撞，降低離子的初始動能；
[0025]S4，自動調(diào)節(jié)阱內(nèi)真空度的運(yùn)算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，降低緩沖氣流量，實(shí)現(xiàn)離子阱氣壓由5X10 3Torr降低到1X10 5Torr,獲得離子阱內(nèi)低氣壓，便于離子分離檢測的注入，在此過程中，進(jìn)行離子整形，增大離子阱端蓋電壓，將離子群向離子阱中心擠壓；
[0026]S5，自動調(diào)節(jié)阱內(nèi)真空度的運(yùn)算功能模塊控制檢測器對離子阱內(nèi)的離子進(jìn)行分離檢測操作，獲得不同質(zhì)荷比離子的信號強(qiáng)度。
[0027]優(yōu)選地，步驟SI和步驟S4的兩次氣壓調(diào)節(jié)所需時間為在保證目標(biāo)氣壓穩(wěn)定度小于10%時的最短時間。
[0028]—種自動調(diào)節(jié)離子阱內(nèi)氣壓的質(zhì)譜裝置的多級質(zhì)譜分析操作方法，依次包括如下步驟:
[0029]SI，自動調(diào)節(jié)阱內(nèi)真空度的運(yùn)算功能模塊控制緩沖氣流量控制器，增大緩沖氣，實(shí)現(xiàn)離子阱氣壓由I X 10 5Torr上升到的5 X 10 3Torr,獲得離子阱內(nèi)高氣壓，便于離子的注入；
[0030]S2，打開離子阱的離子門，向離子阱注入離子；