本發(fā)明描述了一種用于對金屬或部分金屬部件執(zhí)行磁共振成像的設(shè)備。本發(fā)明還涵蓋了一種用于對在該設(shè)備中實現(xiàn)的金屬或部分金屬部件進(jìn)行成像的方法，以及該方法在電化學(xué)電池單元特別是鋰離子電池單元的成像中的應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、磁共振成像(mri)基于核磁共振(nmr)的原理。該現(xiàn)象利用了當(dāng)量子磁矩(自旋)受到外部磁場時發(fā)生的兩個能級之間的共振。該自旋可以是電子或原子核的自旋。在醫(yī)學(xué)nmr的情況下，感興趣的核在大多數(shù)情況下是存在于水、脂肪或人體組織中的氫(氫僅具有一個質(zhì)子)。

2、nmr(或mri)實驗分幾個精確步驟中進(jìn)行。首先，將樣品(在對鋰離子電池單元或任何金屬部件進(jìn)行成像時，樣品將是部件本身)放置在由大的超導(dǎo)線圈產(chǎn)生的被稱為極化場的非常均勻的靜磁場b0中。在大多數(shù)商業(yè)設(shè)備中，該磁場從1.5t變化到超過10t。當(dāng)樣品質(zhì)子被放置在磁場b0中時，樣品質(zhì)子以由ω0＝γb0給出的頻率ω0在該場周圍進(jìn)動，其中γ被稱為旋磁比。

3、然后，質(zhì)子被具有與質(zhì)子的進(jìn)動相同的頻率ω＝ω0的射頻信號激發(fā)。這種激發(fā)使質(zhì)子脫離其進(jìn)動運(yùn)動，并且在一段時間之后，質(zhì)子緩慢地衰減回到其初始進(jìn)動狀態(tài)，從而發(fā)射由天線檢測到的信號。測量該信號是收集關(guān)于主體內(nèi)部的組成的信息并且最終重建mri圖像的手段。

4、mri實驗的總體原理可以概述如下：

5、-將主體的待成像的部分放置在靜態(tài)均勻磁場b0中。

6、-當(dāng)被放置在該場中時，質(zhì)子以頻率ω0＝γb0進(jìn)動。

7、-使用激發(fā)天線來發(fā)送強(qiáng)度b1和頻率ω＝ω0的脈沖，該脈沖被調(diào)諧到質(zhì)子的進(jìn)動。

8、-質(zhì)子被發(fā)送到更高的能態(tài)并且衰減回到其初始狀態(tài)，同時發(fā)送強(qiáng)度b2和頻率ω0的信號。更重要的是，該信號將隨著典型時間τ1和τ2而衰減，τ1對應(yīng)于b0方向上的縱向磁化的恢復(fù)，τ2對應(yīng)于樣品中自旋-自旋相干性的損失。這些典型的時間常數(shù)是樣品中每個點(diǎn)處的精確狀態(tài)的特性，并且用于在mri圖像中產(chǎn)生對比度。在醫(yī)學(xué)mri的情況下，它們提供關(guān)于特定點(diǎn)處的組織類型(水、脂肪、肌肉等)的信息。

9、為了構(gòu)建mri圖像，需要確定由mri天線檢測到的信號來自何處。為此目的使用梯度線圈。除了永久均勻場b0之外，我們還添加了沿三個空間方向線性變化的小補(bǔ)充場δb(x，y，z)。

10、通常，在具有5t磁場的mri設(shè)備中，觀察到100mt.m-1量級的附加場δb。由于核的共振頻率與局部磁場成比例，因此梯度場可用于對信號的共振頻率和相位進(jìn)行空間編碼，從而使得能夠形成3d圖像。

11、在mri序列期間，這些梯度場在毫秒的時間尺度上快速改變，以選擇性地激發(fā)樣品的某些部分。被選擇用于施加梯度和勵磁脈沖的模型構(gòu)成mri序列。

12、不同的序列允許顯示不同的對比度并且看到不同的事物。在醫(yī)學(xué)mri中，存在各種各樣的序列：一些序列適于看到血管(飛行時間序列)，其他序列更適合于功能成像(bold代表“血氧濃度相關(guān)”)，而更常見的t1或t2加權(quán)序列可以區(qū)分脂肪、有機(jī)組織、腫瘤等。

13、注意，mri序列用作倒傅立葉空間(或k空間)中的圖像構(gòu)造，其中不同的mri序列響應(yīng)于不同的采集軌跡。

14、我們現(xiàn)在將解釋為什么需要使用低場mri來對金屬樣品進(jìn)行成像。

15、在四十多年中，mri的創(chuàng)新一直被推向高場。較高的場強(qiáng)意味著樣品中更多的核被極化，從而導(dǎo)致較高的信噪比。此外，由于檢測頻率與磁場成比例，因此這使我們能夠在典型的感應(yīng)檢測天線本質(zhì)上更敏感的范圍內(nèi)以高頻率工作。簡而言之，高場強(qiáng)意味著更好的分辨率和更快的采集時間。然而，這種策略具有明顯的缺點(diǎn)。商用高場機(jī)器需要沉重、昂貴的超導(dǎo)磁體，這些超導(dǎo)磁體用液氦冷卻到4開爾文，并且需要昂貴的維護(hù)。典型的1.5t掃描儀的前期成本接近1百萬美元，加上每年幾百千美元用于維護(hù)。mri單元必須安裝在具有加固地板的專用磁屏蔽房中。這使得mri技術(shù)成為比超聲或ct更大規(guī)模的成像規(guī)程。

16、高場mri的不太明顯的問題是在金屬存在下不可能成像，更不用說對金屬樣品成像。問題在兩個方面：

17、-具有金屬零件和非金屬零件兩者的樣品意味著磁化率將存在巨大的局部差異。這導(dǎo)致磁場梯度偽影，該磁場梯度偽影破壞用于執(zhí)行mri的梯度場圖案的線性。

18、-由于電導(dǎo)體的趨膚效應(yīng)，高頻磁場無法穿透大部分金屬樣品。

19、當(dāng)傳播的電磁場到達(dá)導(dǎo)體/電介質(zhì)界面時，在電感器內(nèi)部產(chǎn)生渦流。這些電流繼而生成另一磁場，該磁場補(bǔ)償出現(xiàn)的磁場。結(jié)果，總磁場在進(jìn)入大部分導(dǎo)電樣品時被有效地消除。趨膚深度δ是磁場可以穿透到金屬樣品內(nèi)部的深度的量度：

20、

21、其中ω是脈動，ρ是dc電阻率，μ0是真空磁導(dǎo)率，并且μr是樣品的相對磁導(dǎo)率。

22、在質(zhì)子mri的情況下，我們有γh/(2π)：42mhz.t-1，而對于鋰，該數(shù)值稍低處于γli/(2π)：16.5mhz.t-1。在每種情況下，這意味著在傳統(tǒng)的高場mri中，所使用的勵磁頻率為30mhz或更高的量級。為此原因，大多數(shù)金屬的趨膚深度通常小于100μm，使得金屬樣品的mri不可能。下表匯編了與鋰離子電池電池單元的組成或封裝中使用的典型金屬相關(guān)聯(lián)的典型電阻率和趨膚深度。

23、

24、傳統(tǒng)高場機(jī)器利用范圍為從1t到超過10t的場操作。以鋰作為參考，這覆蓋了從25mhz到超過170mhz的頻率。在上表中，我們可以看到這對應(yīng)于幾十微米的趨膚深度，使得金屬樣品不可能進(jìn)行高場mri。

25、因此，必須降低磁場以在較低頻率下工作。這還意味著更輕、低成本的機(jī)器，這種機(jī)器不需要大量維護(hù)或磁屏蔽，并且將不受敏感性偽影的影響。然而，如果我們簡單地采用傳統(tǒng)機(jī)器并且降低場，則我們將獲得少得多的snr(信噪比)，這意味著圖像質(zhì)量劣化和采集時間長。

26、一種可能的解決方案是使用squid(代表“超導(dǎo)量子干涉設(shè)備”)，該squid是超靈敏磁力計，該超靈敏磁力計允許降低nmr實驗的磁場，同時保持足夠的snr以在合理的時間內(nèi)產(chǎn)生具有良好分辨率和對比度的圖像。利用這種技術(shù)，可以利用范圍為從100μt到幾mt的場來制備mri圖像。以鋰作為參考，這意味著nmr頻率范圍為1.6khz至約20khz。觀察該表，這意味著取決于金屬，趨膚深度在幾毫米到1厘米的范圍內(nèi)，使得可以對金屬樣品進(jìn)行成像。

27、一個示例是紐約大學(xué)的alexej?jerschow的團(tuán)隊的工作。為了解決與高頻和趨膚效應(yīng)相關(guān)的問題，本團(tuán)隊已設(shè)計出被稱為倒置mri的技術(shù)(iomri代表“操作中磁共振成像”)[6][7]。該技術(shù)在haber-pohlmeier、bliimich和ciobanu的最近的書[12]中有詳細(xì)描述。該想法不是制備鋰離子電池單元的直接圖像，而是使用電池單元的周圍環(huán)境的mri對陽極和陰極的局部磁化率進(jìn)行間接測量。更確切地說，將電池單元放置在包含測量介質(zhì)的支架中，該測量介質(zhì)通常是摻雜的水，該測量介質(zhì)圍繞鋰離子電池單元。然后將永久場b0施加到電池單元。該電池單元繼而生成與電池單元部件的局部磁化率成比例的次級場b，該次級場與周圍摻雜水的特殊mri序列映射。參見illot等人2018[7]，[圖1]是該設(shè)備的布局的示意圖。

28、通過對該次級場的精確操作中測量，可以推斷出陽極和陰極的總磁化率。進(jìn)而，這種總體磁化率由ilott等人2018[7]在[圖2]中示出為與soc(充電狀態(tài))相關(guān)。該附圖示出了作為充電狀態(tài)的函數(shù)測量的總磁化率。

29、陽極或陰極靈敏度(以ppm計)從完全放電狀態(tài)到250mah充電增加約50％。磁場圖(以ppm計)是參照完全充電的電池單元給出的。所使用的電池單元由羅徹斯特技術(shù)研究所(rit)生產(chǎn)。圖4在[7]中還示出了磁場圖可用于將電池單元分類為不同的缺陷類別：例如彎曲、小的裂紋。在該圖中，磁場圖相對于無缺陷電池單元中的一者的場值以ppm給出。還示出了在整個照片上拍攝的地形圖的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。所使用的mri序列最初是簡單的flash序列，然后實現(xiàn)具有t1增強(qiáng)的特定點(diǎn)成像以處理磁化率偽影。

30、雖然iomri證明mri確實可以有效地用于診斷充電狀態(tài)(soc)和健康狀態(tài)(soh)，但mri存在一個主要缺點(diǎn)：mri僅顯示陽極或陰極的狀態(tài)的全局圖，但無法產(chǎn)生每個電極的局部soc和soh的空間分辨圖。

31、另一方面，迄今為止，由于在低場處缺乏可用的snr，squid?mri尚未見任何突破。為了增加snr，大多數(shù)嘗試已使用被稱為預(yù)極化的技術(shù)：首先，施加約100mt的高脈沖場以增加樣品的玻爾茲曼極化，該玻爾茲曼極化隨著場線性增加。然后，場迅速降低，并且在感興趣的場中執(zhí)行mri采集，該感興趣的場通常為約100μt。

32、這使得可以利用100mt下的適度高極化和與超低場相關(guān)聯(lián)的益處，該益處主要是改善的對比度和減少的場均勻性約束。然而，預(yù)極化需要重型設(shè)備來生成脈沖場，并且需要復(fù)雜的屏蔽來抵消由渦流導(dǎo)致的噪聲。更重要的是，磁場的快速切換將使該技術(shù)在金屬樣品上不可行。

33、moszle?m等人的論文[28]：《磁共振學(xué)報(journal?of?magnetic?resonance)》第179卷2006年3月1日第1期第146頁到第151頁xo024919553“存在金屬時squid檢測的微特斯拉mri(squid-detected?microtesla?mri?in?the?presence?of?metal)”公開了一種在存在金屬時利用squid檢測有機(jī)組分的磁共振成像診斷設(shè)備和方法。利用該方法，參考第149頁，作者能夠?qū)Ψ胖迷?00μm厚的鋁盒中或被20μm厚的鋁箔包圍的有機(jī)樣品(在這種情況下為柿子椒)進(jìn)行成像。

34、然而，現(xiàn)有技術(shù)的成像設(shè)備不允許在工業(yè)上使用金屬部件的具有足夠圖像質(zhì)量的磁共振成像。

35、本發(fā)明的目的是通過提供用于金屬部件的mri成像的設(shè)備來精確地彌補(bǔ)這種限制，該設(shè)備可以提供金屬部件的空間分辨映射。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、該目的通過一種磁共振成像(mri)設(shè)備來實現(xiàn)，該mri設(shè)備被布置為執(zhí)行對基本上金屬的部件的成像，該mri設(shè)備包括：

2、-裝置，該裝置用于生成極化磁場，該極化磁場旨在被施加到所述基本上金屬的部件，

3、-rf裝置，該rf裝置用于激勵所述基本上金屬的部件，

4、-檢測裝置，該檢測裝置與所述射頻裝置協(xié)作，以遞送磁共振成像(mri)信號，

5、-裝置，該裝置用于處理所述mri信號以便遞送關(guān)于所述基本上金屬的部件的狀態(tài)的特征信息。

6、根據(jù)本發(fā)明，該部件經(jīng)受小于10mt的非常弱的場，并且該檢測裝置包括拾取線圈和squid(超導(dǎo)量子干涉設(shè)備)檢測器，該拾取線圈與該極化裝置和該射頻裝置磁耦合并且作為通量集中器操作，該squid檢測器經(jīng)由變壓器布置在所述拾取線圈下游。

7、在下文中，“基本上金屬的部件”是指包括一個或多個金屬核和/或其物理組成基本上是金屬的任何部件或物體。

8、在本發(fā)明的優(yōu)選實施方案中，極化裝置、射頻裝置和拾取線圈被封閉在屏蔽室中。

9、squid檢測器和處理裝置的至少一部分有利地座置在低溫恒溫器中。

10、極化裝置可以包括梯度線圈，并且拾取線圈可以具有體積梯度幾何形狀。

11、拾取線圈可具有表面幾何形狀，特別是二階梯度表面幾何形狀。

12、在本發(fā)明的第一應(yīng)用中，拾取線圈包括用于接納電化學(xué)電池單元的裝置，該電化學(xué)電池單元特別是鋰離子電池單元。

13、在本發(fā)明的第二應(yīng)用中，拾取線圈包括用于接納電子芯片或部件的裝置。

14、在本發(fā)明的第三應(yīng)用中，拾取線圈包括用于接納工業(yè)機(jī)械結(jié)構(gòu)的裝置。

15、在本發(fā)明的第四應(yīng)用示例中，mri成像設(shè)備適于對發(fā)電廠結(jié)構(gòu)進(jìn)行成像。

16、根據(jù)本發(fā)明的另一方面，提出了一種用于對包含至少一個金屬零件的主體進(jìn)行磁共振成像的方法，該方法包括以下步驟：

17、-生成待施加到所述主體(a)的極化磁場，

18、-用射頻(rf)波激發(fā)所述主體(a)，

19、-從所述主體對射頻激發(fā)的響應(yīng)檢測mri信號，

20、-處理如此檢測到的所述mri信號，以便遞送表征所述主體(a)的狀態(tài)的信息，

21、根據(jù)本發(fā)明，主體經(jīng)受小于10mt的非常弱的場，并且檢測步驟包括生成通過拾取線圈中的通量集中拾取的感應(yīng)信號，以及將該拾取信號施加到squid檢測器。

22、根據(jù)本發(fā)明的mri成像方法可以有利地被實現(xiàn)用于電化學(xué)電池單元的表征，并且被布置為提供電化學(xué)電池單元的映射，該映射表示該電化學(xué)電池單元的充電狀態(tài)(soc)和/或表示該電化學(xué)電池單元的健康狀態(tài)(soh)。

23、根據(jù)本發(fā)明的mri成像方法可以被布置為提供電化學(xué)電池單元的映射，該映射表示該電化學(xué)電池單元的健康狀態(tài)(soh)。

24、因此，根據(jù)本發(fā)明的用于金屬部件的超低場磁共振成像設(shè)備系統(tǒng)使用基于低溫超導(dǎo)干涉裝置(squid)的檢測。使用squid檢測，我們在范圍為從50μt(地球場)到幾mt的場上工作。通過使用對應(yīng)于非常低的nmr頻率的超低場，我們能夠?qū)饘贅悠诽貏e是電化學(xué)電池單元進(jìn)行成像。

25、根據(jù)本發(fā)明的mri成像設(shè)備被設(shè)計用于金屬部件的狀況的空間分辨診斷，并且特別地被設(shè)計用于電化學(xué)電池單元的充電狀態(tài)(soc)和健康狀態(tài)(soh)的空間分辨診斷。

26、因此，根據(jù)本發(fā)明的mri成像方法可以用于表征包括多個鋰核的鋰離子電池單元，該多個鋰核包括7li同位素核。然后，該方法包括用于制備7li同位素核的空間分辨圖像的步驟，以及用于估計空間分辨圖像中的7li核的密度的步驟。

27、在鋰離子電池的7li?mri成像領(lǐng)域中，作為現(xiàn)有技術(shù)，我們可以引用klamor等人的論文[29]：《物理化學(xué)化學(xué)物理(phys.chem.chem.phys.)》2015，17，4458“鋰離子電池的7li原位1d?nmr(7li?in?situ?1d?nmr?imaging?of?a?lithium?ion?battery)”。

28、根據(jù)本發(fā)明的成像方法可以被布置成提供鋰離子電池單元的一維(1d)映射，該一維映射表示來自7li核密度估計的電池單元的充電狀態(tài)(soc)。實際上，該成像方法然后還包括所使用的500mhz量級的非常高的頻率由于導(dǎo)體中的趨膚效應(yīng)和高nmr頻率典型的磁化率偽影而將不允許3d映射。當(dāng)鋰離子電池單元插入到用于成像的拾取線圈中時，用于將預(yù)定分布的電壓波施加到電池單元端子的步驟，用于同時測量進(jìn)入電池單元的電流的步驟，以及用于處理電流和電壓測量結(jié)果以便遞送電池單元的容量和充電狀態(tài)的估計的步驟。

29、為了產(chǎn)生表示容納在拾取線圈內(nèi)部的鋰離子電池單元的健康狀態(tài)(soh)的圖，我們還可以提供用于將預(yù)定分布的電壓波施加到該電池單元的端子直到達(dá)到最大電荷的步驟、用于同時測量進(jìn)入電池單元的電流的步驟、用于確定電池單元的有效最大容量的步驟、以及用于根據(jù)由此確定的有效最大容量與電池單元的初始最大容量之間的比率來估計該電池單元的健康狀態(tài)的步驟。

30、目的是開發(fā)低成本的可運(yùn)輸?shù)膍ri設(shè)備，其不需要預(yù)防措施來操作，并且可以在三維(3d)中對金屬樣品進(jìn)行成像。這通過將操作磁場從常規(guī)醫(yī)療機(jī)器中使用的1.5t降低到小于1mt來實現(xiàn)。由于使用了電阻磁體，因此可以容易地將工作場設(shè)置在100μt和幾mt之間。

31、可用信號的量隨著磁場b0線性地減小，這意味著在我們的情況下與高場mri相比至少1000倍。為了抵消信號損失，我們使用基于squid檢測的超靈敏天線。squid是由被兩個約瑟夫遜結(jié)截取的超導(dǎo)材料的回路制成的高度靈敏的磁力計。它們具有非常寬的帶寬，并且可以以平坦的頻率響應(yīng)檢測100mhz的dc信號。超導(dǎo)體需要冷卻到4k的低溫溫度才能工作，這對于常規(guī)mri中使用的重超導(dǎo)磁體是一個問題。在squid的情況下，這是少得多的限制，因為它們被安裝在非常小的芯片上，尺寸僅為幾厘米，并且因此僅需要非常輕的低溫機(jī)器來操作。

32、由于squid非常小，通常是直徑為幾μm的環(huán)，因此它們通常與充當(dāng)通量集中器的天線結(jié)合使用。此類檢測器可以實現(xiàn)以下量級的場靈敏度用于khz范圍內(nèi)的場。

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58、15.電池管理系統(tǒng)中的電化學(xué)阻抗譜，cn107076801a(2015)。

59、16.一種快速測量鋰離子電池的eis方法，cn106970266a(2016)。

60、17.https:/www.ieco.fi/index.php？k＝10909

61、18.https:/www.shicryogenics.com/product/rp-082b2s-4k-pulse-tube-cryocooler-series/

62、19.https:/www.pure-devices.com/index.php/products/products-research/produits-recherchelecteurl.html

63、20.moszle?m等人：“存在金屬時squid檢測的微特斯拉mri”，《磁共振學(xué)報》第179卷2006年3月1日第1期第146頁到第151頁，xo024919553

64、21.klamor等人：“鋰離子電池的7li原位1d?nmr”，《物理化學(xué)化學(xué)物理》2015，17，4458