對乙酰氨基酚的合成工藝的制作方法
【專利說明】 對乙酷氨基酚的合成工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明屬于醫(yī)藥合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種對乙酰氨基酚的合成工藝。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]對乙酰氨基酚片，適應(yīng)癥為用于普通感冒或流行性感冒引起的發(fā)熱，也用于緩解輕至中度疼痛如頭痛、關(guān)節(jié)痛、偏頭痛、牙痛、肌肉痛、神經(jīng)痛、痛經(jīng)。在目前對乙酰氨基酚的合成工藝過程方法中，工藝流程不易于實施，生成的對乙酰氨基酚成品純度低，反應(yīng)物單程轉(zhuǎn)化率低，制作工序復(fù)雜，生產(chǎn)效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產(chǎn)。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了克服現(xiàn)有技術(shù)領(lǐng)域存在的上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種對乙酰氨基酚的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的產(chǎn)品純度大且性能優(yōu)越，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]本發(fā)明提供的對乙酰氨基酚的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以三氟化硼乙醚水溶液為介質(zhì)，將硝基苯與催化劑、表面活性劑放入帶有冷凝器、溫度計、進氣管的四口瓶中；
(2)加熱到溫度為40?80°C時，通入N28?12分鐘后，通H2反應(yīng)2?6小時，使硝基苯轉(zhuǎn)化為對氨基酉分;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液過濾，濾出催化劑，用熱甲苯萃取出未反應(yīng)的硝基苯和苯胺；
(4)將萃取后的反應(yīng)液加入到帶有冷凝器、溫度計、恒壓滴液漏斗的四口瓶中，加入亞硫酸氫鈉、縛酸劑、向恒壓滴液漏斗內(nèi)加入乙酐，加熱至30?70°C時，連續(xù)滴加乙酐，反應(yīng)2?6小時；
(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液減壓蒸餾進行濃縮，再冷卻結(jié)晶。
[0008]本發(fā)明提供的對乙酰氨基酚的合成工藝，其有益效果在于，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備對乙酰氨基酚工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；提高了反應(yīng)物的單程轉(zhuǎn)化率和生成物的產(chǎn)率。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的對乙酰氨基酚的合成工藝進行詳細(xì)的說明。實施例
[0011]本實施例的對乙酰氨基酚的合成工藝，包括以下步驟:
(1)以三氟化硼乙醚水溶液為介質(zhì)，將硝基苯與催化劑、表面活性劑放入帶有冷凝器、溫度計、進氣管的四口瓶中；
(2)加熱到溫度為80°C時，通入N212分鐘后，通H2反應(yīng)6小時，使硝基苯轉(zhuǎn)化為對氨基酉分;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液過濾，濾出催化劑，用熱甲苯萃取出未反應(yīng)的硝基苯和苯胺；
(4)將萃取后的反應(yīng)液加入到帶有冷凝器、溫度計、恒壓滴液漏斗的四口瓶中，加入亞硫酸氫鈉、縛酸劑、向恒壓滴液漏斗內(nèi)加入乙酐，加熱至30°C時，連續(xù)滴加乙酐，反應(yīng)6小時；
(5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液減壓蒸餾進行濃縮，再冷卻結(jié)晶。
[0012]對乙酰氨基酚的合成工藝，無需繁瑣的反應(yīng)后處理，工序簡單可行，大大降低工藝成本，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。
【主權(quán)項】
1.一種對乙酰氨基酚的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)以三氟化硼乙醚水溶液為介質(zhì)，將硝基苯與催化劑、表面活性劑放入帶有冷凝器、溫度計、進氣管的四口瓶中； (2)加熱到溫度為40?80°C時，通入N28?12分鐘后，通H2反應(yīng)2?6小時，使硝基苯轉(zhuǎn)化為對氨基酉分; (3)反應(yīng)結(jié)束后，趁熱將反應(yīng)液過濾，濾出催化劑，用熱甲苯萃取出未反應(yīng)的硝基苯和苯胺； (4)將萃取后的反應(yīng)液加入到帶有冷凝器、溫度計、恒壓滴液漏斗的四口瓶中，加入亞硫酸氫鈉、縛酸劑、向恒壓滴液漏斗內(nèi)加入乙酐，加熱至30?70°C時，連續(xù)滴加乙酐，反應(yīng)2?6小時； (5)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液減壓蒸餾進行濃縮，再冷卻結(jié)晶。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對乙酰氨基酚的合成工藝，特別涉及以硝基苯為原料，在酸介質(zhì)中經(jīng)催化加氫再酰化制備對乙酰氨基酚(簡稱APAP)的工藝方法。對乙酰氨基酚的合成方法很多，對乙酰氨基酚的生產(chǎn)根據(jù)PAP和APAP的制備是否獨立進行而分為一步法和兩步法，但都工藝復(fù)雜、收率低，能耗大，成本高。本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下：以硝基苯為原料，以負(fù)載型的金屬鉑為催化劑，硝基苯在三氟化硼乙醚水溶液中中經(jīng)加氫、重排反應(yīng)合成對氨基酚，再用乙酐?；苽銩PAP。和現(xiàn)有技術(shù)相比，對PAP的選擇性更高，而且在后續(xù)的酰化過程中，不使用大量的氨水，在酸性環(huán)境下就可以進行?；磻?yīng)，該方法簡化了生產(chǎn)工藝，減少了三廢的產(chǎn)生。
【IPC分類】C07C231/02, C07C233/25
【公開號】CN105622449
【申請?zhí)枴緾N201410621598
【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農(nóng)業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月7日