專利名稱：一種四乙基氫氧化銨的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種四乙基氫氧化銨的制備方法。
背景技術(shù)：
四乙基氫氧化銨是一種市場上常見的化學產(chǎn)品，是一種用途廣泛的化學試劑，主 要用途是測定鋰、鎂、鉀、鈉的極譜分析試劑、化學試劑和核苷的乙?；取，F(xiàn)有的四乙基氫 氧化銨的制備方法是(1)將丙酮和三乙胺加入一密閉容器內(nèi)，用惰性氣體置換空氣，再引 入氯乙烷；(2)加熱并持續(xù)攪拌150小時以上，然后，冷卻、分離四乙基氯化銨；(3)水洗，與 高效堿性樹脂進行離子交換，得四乙基氫氧化銨粗品；(4)減壓濃縮，得四乙基氫氧化銨成 品。現(xiàn)有技術(shù)為氣液兩相反應，時間長，產(chǎn)品收率不高。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于為了克服現(xiàn)有技術(shù)反應時間長、產(chǎn)品收率不高的缺陷，提供一 種四乙基氫氧化銨的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案
(1)將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數(shù)比0.8-1 1，得到混合 溶液；
( 將四乙基溴化銨和溶劑甲醇混合，四乙基溴化銨和甲醇的重量份數(shù)比1 2， 攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；
(3)減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四乙基氫氧化銨粗品；
(4)向四乙基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C， 恒溫反應3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四乙基氫氧化銨成品。
本發(fā)明中，所述的四乙基溴化銨、氫氧化鉀、溶劑甲醇為普通工業(yè)品。
本發(fā)明中，所述的反應器帶有電攪拌、溫度計及水循環(huán)冷凝器。
本發(fā)明中，所述的蒸餾器帶有加熱裝置、溫度計及水循環(huán)冷凝器。
本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明極大的加快了反應時間，提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場的需求，提高了企業(yè) 的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。
實施例一
(1)將80克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200 克四乙基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；
(3)減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四乙基氫氧化銨粗品；
(4)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入 四乙基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四乙基氫氧化銨成品。
實施例二
(1)將90克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200 克四乙基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉 淀全部析出，反應2小時；
(3)減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四乙基氫氧化銨粗品；
(4)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入 四乙基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四乙基氫氧化銨成品。
實施例三
(1)將100克氫氧化鉀和100克甲醇混合，得到混合溶液；
(2)向一個帶有電攪拌、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的反應器中，投入200 克四乙基溴化銨、400克溶劑甲醇，攪拌并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉 淀全部析出，反應2小時；
(3)減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四乙基氫氧化銨粗品；
(4)向一個帶有加熱裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器的1000毫升的蒸餾器中，投入 四乙基氫氧化銨粗品、450克去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，真空度控制在 30-35mmHg柱，恒溫反應3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四乙基氫氧化銨成品。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式 上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種四乙基氫氧化銨的制備方法，其特征在于包括(1)將氫氧化鉀和甲醇混合，氫氧化鉀和甲醇的重量份數(shù)比0.8-1 1，得到混合溶液；(2)將四乙基溴化銨和溶劑甲醇混合，四乙基溴化銨和甲醇的重量份數(shù)比1 2，攪拌 并快速加入步驟(1)所得混合溶液，持續(xù)攪拌至沉淀全部析出，反應2小時；(3)減壓過濾沉淀，所得淡黃色液體即為四乙基氫氧化銨粗品；(4)向四乙基氫氧化銨粗品中加入去離子水，加熱至回流，溫度保持在35-50°C，恒溫 反應3小時，冷卻結(jié)晶，所得白色晶體為四乙基氫氧化銨成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種四乙基氫氧化銨的制備方法，其特征在于，將氫氧化鉀和甲醇混合后加入四乙基溴化銨和甲醇的混合溶液，經(jīng)反應、減壓過濾沉淀，加熱回流，冷卻結(jié)晶，得四乙基氫氧化銨成品，本發(fā)明極大的加快了反應時間，提高了產(chǎn)品收率，滿足了市場的需求，提高了企業(yè)的經(jīng)濟效益和社會效益。
文檔編號C07C209/68GK102030664SQ20091007065
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者徐博剛 申請人:天津市化學試劑研究所