乙基纖維素醚的精制方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，具體涉及乙基纖維素醚的精制方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有精制工藝的洗滌次數(shù)較多，洗滌時(shí)間較長(zhǎng)，能源消耗和水耗較大。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種乙基纖維素醚的精制方法，包括以下步驟：將醚化反應(yīng)后的乙基纖維素醚漿料用有機(jī)溶劑稀釋，再用酸浸取，然后除去有機(jī)溶劑、造粒，最后經(jīng)洗滌得到乙基纖維素醚。本發(fā)明提供的乙基纖維素醚的精制方法，操作簡(jiǎn)便、快捷，節(jié)約能源。
【專利說明】乙基纖維素醚的精制方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工生產(chǎn)工藝領(lǐng)域，具體涉及乙基纖維素醚的精制方法。

【背景技術(shù)】
[0002]乙基纖維素醚(Ethyl Cellulose，縮寫EC)是以天然高分子化合物纖維素為原料的，是纖維素分子鏈中部分的羥基被乙氧基取代的纖維素衍生物。乙基纖維素醚為無(wú)臭、無(wú)味的白色顆?；蛘叻勰?，可溶于多種有機(jī)溶劑。
[0003]在乙基纖維素醚制備過程中，是在有機(jī)溶劑中先由纖維素與燒堿發(fā)生堿化反應(yīng)，然后與氯乙烷在一定溫度壓力下進(jìn)行醚化反應(yīng)。醚化反應(yīng)完畢的乙基纖維素醚物料是溶解于有機(jī)溶劑中的，呈融熔狀態(tài)，這是一種乙基纖維素醚與有機(jī)溶劑芳烴或者芳烴和醇類混合的融熔態(tài)漿料，需要經(jīng)過一系列后處理精制工藝處理后，才能制備出成品乙基纖維素醚。其中成品乙基纖維素醚要求的一項(xiàng)理化指標(biāo)為灰分< 0.3%，這是一項(xiàng)要求極高的指標(biāo)，也是所有纖維素醚產(chǎn)品中灰分最低的一個(gè)產(chǎn)品，因此，需要采用特殊的精制工藝處理。
[0004]現(xiàn)有的精制工藝的操作步驟包括:將醚化后呈融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料造粒、熱洗、脫灰、漂白、穩(wěn)定?，F(xiàn)有工藝的洗滌次數(shù)較多，洗滌時(shí)間較長(zhǎng)，能源消耗和水耗比較大。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有精制工藝的洗滌次數(shù)較多，洗滌時(shí)間較長(zhǎng)，能源消耗和水耗比較大。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種乙基纖維素醚的精制方法，包括以下步驟:將醚化反應(yīng)后的乙基纖維素醚漿料用有機(jī)溶劑稀釋，再用酸浸取中和，然后除去有機(jī)溶劑、造粒，最后經(jīng)洗滌得到乙基纖維素醚。
[0007]上述乙基纖維素醚的精制方法的具體操作步驟為:
[0008]a、在乙基纖維素醚漿料中加入有機(jī)溶劑，常溫下攪拌30?60分鐘，得到稀釋的漿料；所述的有機(jī)溶劑為芳烴和醇類的混合溶劑；
[0009]b、在上述稀釋的漿料中加入酸和水，攪拌30?60分鐘；
[0010]C、再次加水，然后升溫至30?110°C除去有機(jī)溶劑，造粒，得到乙基纖維素醚顆粒;
[0011]d、在上述乙基纖維素醚顆粒中加入水，再加入草酸，在90?100°C攪拌30?90分鐘，然后過濾得到顆粒，該顆粒反復(fù)用水洗2?5次，得到乙基纖維素醚。
[0012]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述有機(jī)溶劑與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為8?12: I。
[0013]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述的芳烴為苯或甲苯中的任意一種。所述的醇類為乙醇、異丙醇或叔丁醇中的任意一種。步驟a所述的芳烴與醇類混合的比例為 4:1。
[0014]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一種。所述酸與乙基纖維素醚的比為0.3?0.8: I。
[0015]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b、c和d所述的水為軟化水。
[0016]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10?30:1。
[0017]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟c和d所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15 ?30: I。
[0018]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟d所述草酸與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.01 ?0.03: I。
[0019]本發(fā)明所有涉及乙基纖維素醚的質(zhì)量比均以其干量計(jì)算或以折100%計(jì)算。
[0020]在乙基纖維素醚的反應(yīng)過程中，先要加入燒堿，制備堿纖維素，然后堿纖維素與醚化劑氯乙烷發(fā)生醚化反應(yīng)，生成乙基纖維素醚，反應(yīng)過程中燒堿不參加反應(yīng)，又還原成燒堿，其中有少量燒堿會(huì)與氯乙烷分解出的鹽酸反應(yīng)生成鹽，大量的燒堿仍然殘留在乙基纖維素醚漿料中，造粒之后，也有較多的燒堿殘留在乙基纖維素醚顆粒中。在現(xiàn)有的工藝中設(shè)置有熱洗工藝，即是用90?100°C的熱水洗滌除去殘留在乙基纖維素醚顆粒中的燒堿，并且至少需要洗滌三次。而本發(fā)明創(chuàng)造性地在乙基纖維素醚漿料造粒之前，用酸中和除去乙基纖維素醚漿料中殘余的燒堿，酸堿中和反應(yīng)比單一用水洗滌燒堿，除去堿的效果好很多，且大大節(jié)約了操作時(shí)間。同時(shí)，本發(fā)明不用進(jìn)行熱洗，這樣就大幅度減少了水耗和蒸汽消耗，進(jìn)一步縮短了操作時(shí)間。在乙基纖維素醚漿料造粒之前中和除堿與造粒之后中和除堿，處理的結(jié)果不一樣:造粒之后加入酸中和除堿，由于酸的作用，會(huì)使造粒后疏松的乙基纖維素醚顆粒變硬，導(dǎo)致洗滌時(shí)，水分子的滲透受到阻礙，造成洗滌效果不好；而在造粒之前進(jìn)行中和除堿，則不影響乙基纖維素醚漿料的造粒，即不存在洗滌效果不好的問題。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1本發(fā)明提供的乙基纖維素醚精制方法的工藝流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]乙基纖維素醚的精制方法，包括以下操作步驟:
[0023]a、在乙基纖維素醚漿料中加入有機(jī)溶劑，常溫下攪拌30?60分鐘，得到稀釋的漿料；所述的有機(jī)溶劑為芳烴和醇類的混合溶劑；
[0024]b、在上述稀釋的漿料中加入酸和水，攪拌30?60分鐘；
[0025]C、再次加水，然后升溫至30?110°C除去有機(jī)溶劑，造粒，得到乙基纖維素醚顆粒;
[0026]d、在上述乙基纖維素醚中加入水，再加入草酸，在90?100°C攪拌30?90分鐘，然后過濾得到顆粒，該顆粒反復(fù)用90?100°C水洗2?5次，得到純品乙基纖維素醚。
[0027]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述有機(jī)溶劑與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為8?12: I。
[0028]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟a所述的芳烴為苯或甲苯中的任意一種。所述的醇類為乙醇、異丙醇或叔丁醇中的任意一種。步驟a所述的芳烴與醇類混合的質(zhì)量比為4:1。
[0029]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一種。所述酸與乙基纖維素醚的比為0.3?0.8: I。
[0030]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b、c和d所述的水為軟化水。
[0031]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟b所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10?30:1。
[0032]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟c和d所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15 ?30: I。
[0033]上述乙基纖維素醚的精制方法中，步驟d所述草酸與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.01 ?0.03: I。
[0034]實(shí)施例1
[0035]將乙基纖維素醚制備過程中，醚化制得的低粘度乙基纖維素醚漿料，加入帶有攪拌器和夾套的反應(yīng)釜設(shè)備中，加入有機(jī)溶劑甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，在常溫下攪拌60分鐘，稀釋溶解融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料,加入鹽酸,鹽酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為1.5: 1，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，攪拌60分鐘，浸取融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料，排出乙基纖維素醚漿料中的廢水及灰分雜質(zhì)，完畢，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，加熱升溫，由30°C逐步緩慢升溫至110°C，除去乙基纖維素醚混合融熔漿料中的有機(jī)溶劑，在機(jī)械攪拌作用下，乙基纖維素醚經(jīng)造粒分散在水中，成為細(xì)小的顆粒，膜蒸發(fā)造粒溫度達(dá)到110°C時(shí)，造粒完畢。又將造粒后的乙基纖維素醚轉(zhuǎn)入洗滌釜中，加入溫度90?100°C的軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15: 1，加入漂白劑草酸，草酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.15: 1，洗滌3次，每次洗滌時(shí)間60分鐘，洗滌除去乙基纖維素醚殘余的鹽份，制得純品乙基纖維素醚。
[0036]實(shí)施例2
[0037]將乙基纖維素醚制備過程中，醚化制得的中粘度乙基纖維素醚漿料，加入帶有攪拌器和夾套的反應(yīng)釜設(shè)備中，加入有機(jī)溶劑甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，在常溫下攪拌60分鐘，稀釋溶解融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料,加入鹽酸,鹽酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為1.5: 1，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，攪拌60分鐘，浸取融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料，排出乙基纖維素醚漿料中的廢水及灰分雜質(zhì)，完畢，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為14: 1，加熱升溫，由30°C逐步緩慢升溫至110°C，除去乙基纖維素醚混合融熔漿料中的有機(jī)溶劑，在機(jī)械攪拌作用下，乙基纖維素醚經(jīng)造粒分散在水中，成為細(xì)小的顆粒，膜蒸發(fā)造粒溫度達(dá)到110°C時(shí)，造粒完畢。又將造粒后的乙基纖維素醚轉(zhuǎn)入洗滌釜中，加入溫度90?100°C的軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15: 1，加入漂白劑草酸，草酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.15: 1，洗滌3次，每次洗滌時(shí)間60分鐘，洗滌除去乙基纖維素醚殘余的鹽份，制得純品乙基纖維素醚。
[0038]實(shí)施例3
[0039]將乙基纖維素醚制備過程中，醚化制得的高粘度乙基纖維素醚漿料，加入帶有攪拌器和夾套的反應(yīng)釜設(shè)備中，加入有機(jī)溶劑甲苯和乙醇混合物，甲苯和乙醇混合物:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，在常溫下攪拌60分鐘，稀釋溶解融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料,加入鹽酸,鹽酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為1.5: 1，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10: 1，攪拌60分鐘，浸取融熔狀態(tài)的乙基纖維素醚漿料，排出乙基纖維素醚漿料中的廢水及灰分雜質(zhì)，完畢，加入軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為17.5:1，加熱升溫，由30°C逐步緩慢升溫至110°C，除去乙基纖維素醚混合融熔漿料中的有機(jī)溶齊U，在機(jī)械攪拌作用下，乙基纖維素醚經(jīng)造粒分散在水中，成為細(xì)小的顆粒，膜蒸發(fā)造粒溫度達(dá)到110°C時(shí)，造粒完畢。又將造粒后的乙基纖維素醚轉(zhuǎn)入洗滌釜中，加入溫度90?100°C的軟化水，軟化水:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15: 1，加入漂白劑草酸，草酸:乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.15: 1，洗滌3次，每次洗滌時(shí)間60分鐘，洗滌除去乙基纖維素醚殘余的鹽份，制得純品乙基纖維素醚。
【權(quán)利要求】
1.乙基纖維素醚的精制方法，包括以下步驟:將醚化反應(yīng)后的乙基纖維素醚漿料用有機(jī)溶劑稀釋，再用酸浸取，然后除去有機(jī)溶劑、造粒，最后經(jīng)洗滌得到乙基纖維素醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:操作步驟為: a、在乙基纖維素醚漿料中加入有機(jī)溶劑，常溫下攪拌30?60分鐘，得到稀釋的漿料；所述的有機(jī)溶劑為芳烴和醇類的混合溶劑； b、在上述稀釋的漿料中加入酸和水，攪拌30?60分鐘； C、再次加水，然后升溫至30?110°C除去有機(jī)溶劑，造粒，得到乙基纖維素醚顆粒； d、在上述乙基纖維素醚顆粒中加入水，再加入草酸，在90?100°C攪拌30?90分鐘，然后分離、過濾得到顆粒，該顆粒反復(fù)用水洗2?5次，得到乙基纖維素醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟a所述有機(jī)溶劑與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為8?12: I。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟a所述的芳烴為苯或甲苯中的任意一種；所述的醇類為乙醇、異丙醇或叔丁醇中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟a所述的芳烴與醇類混合的質(zhì)量比為4: I。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟b所述的酸為鹽酸、硝酸、甲酸或乙酸中的任意一種；所述酸與乙基纖維素醚的比為0.3?0.8: I。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟b、c和d所述的水為軟化水。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟b所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為10?30: I。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟d和d所述水與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為15?30: I。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的乙基纖維素醚的精制方法，其特征在于:步驟d所述草酸與乙基纖維素醚的質(zhì)量比為0.01?0.03: I。
【文檔編號(hào)】C08B11/20GK104327190SQ201410544935
【公開日】2015年2月4日 申請(qǐng)日期:2014年10月15日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月15日
【發(fā)明者】張仕明, 楊春, 李永峰, 杜維密, 馬開雄, 梁春生, 周能武, 高學(xué)明 申請(qǐng)人:瀘州北方化學(xué)工業(yè)有限公司