本發(fā)明涉及永磁材料，尤其涉及一種超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉、其制備方法及由其制得的釤鈷永磁體。

背景技術(shù)：

1、釤鈷超細(xì)粉是一種重要的稀土功能材料，具有高磁能積、良好的熱穩(wěn)定性和耐腐蝕性能等優(yōu)點(diǎn)。傳統(tǒng)的釤鈷磁體粉末粒度一般在3~5μm范圍內(nèi)。據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)釤鈷永磁超細(xì)粉（<2μm）還未得到廣泛應(yīng)用，這是由于釤鈷永磁超細(xì)粉的制備工藝以及應(yīng)用技術(shù)尚不成熟。但目前對(duì)性能要求很高的一些微型器件需要超細(xì)粉來(lái)制備，因此今后超細(xì)粉的應(yīng)用具有廣闊的應(yīng)用前景。

2、現(xiàn)今傳統(tǒng)的稀土永磁粉末制備常采用氣流磨和球磨工藝制備細(xì)粉，采用氣流磨工藝可以實(shí)現(xiàn)大批量稀土永磁粉末制備，但粉末粒度保持在3~5μm范圍內(nèi)，同時(shí)會(huì)產(chǎn)生10%左右粒度較細(xì)的超細(xì)粉末（粒度在1.5~2.5范圍內(nèi)），這些超細(xì)粉存在量小且氧含量過(guò)高等問(wèn)題，不適用特殊工藝制備。

3、目前，制備超細(xì)粉常用球磨工藝來(lái)制備。雖然球磨工藝可以有效減小粉料的粒度，但由于該工藝獲得的超細(xì)粉粒度分布比較廣，每次獲得量較少，使其僅應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室研究階段。此外，目前的球磨工藝還具有以下缺點(diǎn)：磁粉被氧化的風(fēng)險(xiǎn)較高，造成超細(xì)粉的應(yīng)用具有很大的不穩(wěn)定性和狹窄性。

4、因此，如何制備粒度均勻、超低含氧量的釤鈷永磁超細(xì)粉，以及其具有廣泛的應(yīng)用前景領(lǐng)域就成為了目前有待攻克的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的之一，就在于提供一種超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉的制備方法，以解決上述問(wèn)題。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的：一種超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉的制備方法，包括下述步驟：

3、步驟1、將釤鈷永磁粗粉料放入具有超低水氧含量且有惰性氣保護(hù)的砂磨粉罐中；

4、步驟2、再按照所述粗粉料質(zhì)量的0.5～1.5%添加分散劑；加入分散劑的目的是避免超細(xì)粉發(fā)生冷焊團(tuán)聚粗化；分散劑添加量過(guò)少不能起到分散超細(xì)粉顆粒的作用效果，過(guò)多易導(dǎo)致超細(xì)粉在后續(xù)熱處理過(guò)程發(fā)生氧化；

5、步驟3、再加入有機(jī)溶劑攪拌混勻；加入溶劑的目的是為了使分散劑更好的包裹超細(xì)粉料，以及使粉料更均勻進(jìn)入到后續(xù)的砂磨機(jī)中；

6、步驟4、將粉料罐中的釤鈷粗粉（粗粉料是先放到粉料罐中，再通過(guò)管道利用有機(jī)溶劑將粉料運(yùn)輸?shù)缴澳C(jī)中與研磨球進(jìn)行撞擊破碎）引入到砂磨設(shè)備中，經(jīng)過(guò)不同工藝（砂磨時(shí)間）制備得到超細(xì)粉。

7、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟1中，通過(guò)真空手套箱將粗粉料放入砂磨粉罐中，所述真空手套箱中水氧含量均小于10ppm，所述惰性氣體為氬氣，所述氬氣為純度≥99.99%。使用真空手套箱的目的是為了粉料運(yùn)輸提供超低氧環(huán)境，避免超細(xì)粉在運(yùn)出過(guò)程中氧化。

8、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟2中，所述分散劑選自油胺、油酸、煤油中的至少一種，所述分散劑的加入量為所述粗粉料質(zhì)量的1%。

9、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟3中，所述的有機(jī)溶劑選自正庚烷、石油醚、乙醇、水中的至少一種，所述有機(jī)溶劑的加入量為粗粉料體積的2~3倍。

10、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟4中，所述砂磨設(shè)備包括兩個(gè)獨(dú)立的真空手套箱，在其中一個(gè)真空手套箱內(nèi)設(shè)置有至少一個(gè)粉料罐，在所述粉料罐內(nèi)設(shè)置有攪拌器，在另一個(gè)真空手套箱內(nèi)設(shè)置有砂磨室，所述粉料罐的出口和入口分別通過(guò)粉料流體進(jìn)出管道與所述砂磨室連通。

11、更優(yōu)選的，設(shè)置有兩個(gè)粉料罐，分別為粉料罐a和粉料罐b，構(gòu)成雙罐循環(huán)系統(tǒng)。

12、當(dāng)選擇單罐循環(huán)時(shí)，粗粉料從a（b）罐通過(guò)管道進(jìn)入砂磨機(jī)的砂磨室中，經(jīng)過(guò)砂磨后的粉料再回到a（b）罐，以此反復(fù)對(duì)粗粉進(jìn)行砂磨，這其中有弊端的就是一些粗粉料容易一直停滯在管道中，使粉料研磨不充分，進(jìn)而導(dǎo)致最終得粉料粒度均勻性很差，且不穩(wěn)定。而雙罐循環(huán)，則是粗粉料從a罐到砂磨室，進(jìn)行砂磨后進(jìn)入到b罐，待a罐中的粉料全部經(jīng)砂磨進(jìn)入到b罐后，再反向，由b罐中的粉料經(jīng)砂磨后進(jìn)入a罐，以此進(jìn)行反復(fù)砂磨。雙罐循環(huán)系統(tǒng)可以充分使粉料經(jīng)砂磨室，達(dá)到很好的砂磨效果，最終超細(xì)粉的粒度較細(xì)，為1μm左右，且粉料的均勻穩(wěn)定性較好，這從圖3的粒度測(cè)試結(jié)果圖中也能看出。

13、更優(yōu)選的，所述砂磨包括砂磨室箱體、砂磨筒和支撐架，考慮到砂磨桶拆裝過(guò)程中有一定重量，為減輕操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度，設(shè)計(jì)了一個(gè)研磨桶輔助支撐架。該設(shè)置的目的在于方便在手套箱中拆裝研磨桶，始終保證砂磨機(jī)設(shè)備在低氧下操作及運(yùn)行。

14、上述的砂磨設(shè)備的創(chuàng)新之處包括：將粉料罐和砂磨室置于手套箱中，有助于砂磨機(jī)運(yùn)行過(guò)程和粉料進(jìn)出過(guò)程保底低氧工藝，同時(shí)新增的攪拌器可以促進(jìn)粉料與分散劑和有機(jī)溶劑充分混合，有助于粉料均勻進(jìn)入砂磨室，擴(kuò)大砂磨效率。

15、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟4中，砂磨機(jī)的介質(zhì)球?yàn)檠趸喦?，介質(zhì)球直徑范圍為0.6～0.8㎜，砂磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1800～2500r/min，砂磨時(shí)間為1～100h，更優(yōu)選10～100h。

16、優(yōu)選的，在超低氧的環(huán)境中，利用管道將砂磨粉罐中的釤鈷粗粉傳輸?shù)缴澳C(jī)中。管道傳輸可以采用現(xiàn)有技術(shù)。傳統(tǒng)就是上述提到的加入有機(jī)溶液的作用，目的是為了使粉料成流體狀態(tài)，促進(jìn)粉料進(jìn)入砂磨室中，同時(shí)也避免粉料的在管道中發(fā)生堵塞。

17、砂磨的原理是將粗粉將研磨球一起高速轉(zhuǎn)動(dòng)，通過(guò)硬質(zhì)研磨球的剪切力促使粗粉破碎，破碎后的粉料通過(guò)儲(chǔ)料罐與砂磨室的循環(huán)過(guò)程，實(shí)現(xiàn)粉料充分細(xì)化，最終得到超細(xì)粉。

18、砂磨時(shí)間與粗粉的砂磨循環(huán)次數(shù)影響著超細(xì)粉的粒度和均勻穩(wěn)定性，因此適宜的砂磨時(shí)間和粉料循環(huán)工藝可以改變超細(xì)粉的特性。

19、經(jīng)過(guò)本發(fā)明的新型砂磨設(shè)備得到的釤鈷永磁超細(xì)粉粉料粒度可以均勻穩(wěn)定在1μm左右，含氧量在10ppm以下。

20、本發(fā)明的目的之二，在于提供一種采用上述制備方法制得的超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉。

21、本發(fā)明的目的之三，在于提供一種采用上述的制備方法制得的超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉制得的具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的釤鈷永磁體，所述具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的釤鈷永磁體的制備方法為，將所述超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉添加到傳統(tǒng)的粒徑為3~5μm的釤鈷永磁粗粉料中制備而成。

22、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的釤鈷永磁體具體的制備方法為，

23、步驟s1：將所述超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉加入到傳統(tǒng)的粒徑為3~5μm的釤鈷永磁粗粉料得到異質(zhì)釤鈷永磁粉料；

24、步驟s2：將步驟s1得到的異質(zhì)釤鈷永磁粉料放入橡皮模具中進(jìn)行定型，并用保鮮膜全面覆蓋，得到定型釤鈷磁體；

25、步驟s3：將步驟s3得到的定型釤鈷磁體進(jìn)行充磁、冷等靜壓，得到生坯；

26、步驟s4：將步驟s3得到的生坯進(jìn)行燒結(jié)、固溶和時(shí)效，最終得到具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的釤鈷永磁體。

27、作為優(yōu)選的技術(shù)方案，步驟s1中，所述超低氧高穩(wěn)定釤鈷永磁超細(xì)粉按照粉料總質(zhì)量的5~30%添加；

28、優(yōu)選的，步驟s2中，所述橡皮模具的外徑與內(nèi)徑之比為1：3；

29、優(yōu)選的，步驟s3中，充磁磁場(chǎng)大小為1000~1500v，冷等靜壓的壓力大小為200~250mpa。

30、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

31、（1）本發(fā)明使用砂磨制粉工藝制備釤鈷永磁材料超細(xì)粉，粒度可穩(wěn)定保持在1μm左右，含氧量在10ppm以內(nèi)，較常規(guī)的球磨工藝以及現(xiàn)有的砂磨工藝，超細(xì)粉粒度更穩(wěn)定和均勻，含氧量更低；

32、（2）本發(fā)明在真空手套箱中利用砂磨制粉工藝，不僅解決了超細(xì)粉易氧化、易燃燒和難轉(zhuǎn)運(yùn)的難題，還優(yōu)選通過(guò)雙罐循環(huán)砂磨工藝，進(jìn)一步提高了釤鈷永磁材料超細(xì)粉的獲得率及超細(xì)粉粒度的均勻穩(wěn)定性；

33、（3）采用本發(fā)明的超細(xì)粉，成功制備出具有高力學(xué)和低各向異性的異質(zhì)釤鈷磁體，拓寬了釤鈷超細(xì)粉的應(yīng)用。