專(zhuān)利名稱(chēng)：四氧化三鐵超細(xì)顆粒的球磨工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及磁性材料加工制造業(yè)。
使用普通球磨機(jī)對(duì)Fe3O4進(jìn)行加工時(shí)主要是通過(guò)磨球?qū)υ线M(jìn)行強(qiáng)烈地撞擊、攪拌和研磨致使Fe3O4的晶體結(jié)構(gòu)破碎分離經(jīng)反復(fù)研磨使單晶體改變形態(tài)。隨著研磨時(shí)間的推移使Fe3O4達(dá)到所使用的形貌粒徑要求。而國(guó)內(nèi)的企業(yè)在加工磁性材料(包括Fe3O4)時(shí)，磨球的直徑比有的企業(yè)是1∶1，有的企業(yè)為1∶1∶1(大、中、小球)。由于磨球的大小比例配備不科學(xué)而使磨球?qū)Ρ患庸の镒矒袅Χ炔粔蚴贡患庸の锏木w結(jié)構(gòu)不能分解。而且物料與磨球的重量比為1∶3，這種比例的搭配使得磨球與物料在研磨，間隙太大直接影響了研磨效果，界面改性修飾的功能體現(xiàn)不出來(lái)界面性。這一結(jié)論也可用有的企業(yè)使用豎式的球磨機(jī)(亦稱(chēng)“沙磨”)磨球使用均一的小球，但研磨出的物料粒徑也都大于0.25μm，又因現(xiàn)有的球磨加工業(yè)在用單項(xiàng)旋轉(zhuǎn)的球磨機(jī)研磨物料時(shí)間上都少于60個(gè)小時(shí)，致使被加工的物料很難形成球形的單晶體或單體聚合物。通過(guò)實(shí)踐表明只要將現(xiàn)有的工藝中球磨大小的比例，磨球與物料的重量比調(diào)整合理。延長(zhǎng)球磨時(shí)間。在進(jìn)料時(shí)選擇一下粒徑小于50微米的Fe3O4即可加工出粒徑小于0.25μm至納米級(jí)(0.1——100nm)的Fe3O4本發(fā)明的主要目的是運(yùn)用普通的球磨機(jī)通過(guò)工藝的合理調(diào)整生產(chǎn)出粒徑小于0.25μm至納米級(jí)的Fe3O4。
首先通過(guò)改變相序的辦法把單向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨機(jī)改為雙向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨機(jī)后選擇50微米以下的Fe3O4。用1∶0.6的重量比(物料與乙醇)在容器中充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后按照物?Fe3O4與乙醇的混合物)與磨球的重量比為1∶4至(1∶9)磨球大小比例為2∶8至(4∶6)一起裝入球磨機(jī)中。蓋上封蓋即可啟動(dòng)雙向開(kāi)關(guān)。每隔一小時(shí)停頓10分鐘后啟動(dòng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)開(kāi)關(guān)(正反轉(zhuǎn)開(kāi)關(guān)可改成自控式的)。如此反復(fù)研磨至45小時(shí)，停機(jī)后即可加工出0.25μm以下的Fe3O4超細(xì)顆粒。
現(xiàn)有的球磨工藝由于在研磨時(shí)間、物料與磨球的重量比例及大小磨球的配比幾個(gè)要素上存在缺陷，故無(wú)法將Fe3O4加工到納米級(jí)。使用我們發(fā)明的工藝用普通的球磨機(jī)即可產(chǎn)生出0.25μm以下至納米級(jí)的Fe3O4為分離載體，固定化霉、細(xì)胞分類(lèi)、免疫檢測(cè)靶向給藥及親和分離等生物醫(yī)學(xué)和生物化學(xué)工程領(lǐng)域提供新型的材料。
實(shí)施例1將單向轉(zhuǎn)動(dòng)的普通球磨機(jī)改為雙向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨機(jī)，把3400ml的乙醇與42kg半粒徑小于50μm的Fe3O4在容器中充分?jǐn)嚢杈鶆?，放置一小時(shí)后，倒入球磨罐中再將Φ14的磨球28kg，Φ9的磨球112kg(重量比為2∶8，F(xiàn)e3O4與磨球的重量比為1∶4)放入球磨罐中，蓋上封蓋，啟動(dòng)開(kāi)關(guān)。每隔一小時(shí)停機(jī)十分鐘后啟動(dòng)反向轉(zhuǎn)動(dòng)開(kāi)關(guān)，多次反復(fù)雙向研磨至45小時(shí)后停機(jī)，打開(kāi)封蓋注入一定量的水后用空氣壓縮機(jī)通過(guò)不銹鋼壓力管取出被加工物與磨球。用規(guī)格篩將磨球與Fe3O4混合物分開(kāi)，用干燥法便可收集到納米級(jí)的Fe3O4(溫度控制在190℃以下)。
實(shí)施例2在工藝與操作程序同實(shí)例1的不變情況下，把將大磨球換成Φ20，小磨球改為Φ6；大小磨球的重量比改為3∶7，磨球與Fe3O4的重量比調(diào)整為3∶7，研磨時(shí)間為60小時(shí)。同樣收集到納米級(jí)的Fe3O4。
實(shí)施例3在工藝與操作程序同實(shí)例1，但把將大磨球換成Φ30，小磨球改為Φ4；大小磨球的重量比改為4∶6，磨球與Fe3O4的重量比調(diào)整為2∶8，研磨時(shí)間為70小時(shí)。同樣收集到納米級(jí)的Fe3O4。
以上三個(gè)實(shí)施例研磨出的Fe3O4在透射電鏡下觀測(cè)，實(shí)施例1的Fe3O4平均粒徑是35nm；實(shí)施例2的Fe3O4平均粒徑是20nm；實(shí)施例3的Fe3O4平均粒徑是10nm；形貌均為類(lèi)球形。
實(shí)施例4將840毫升的乙醇與14千克粒徑小于5μm的Fe3O4在容器中攪拌均勻，放置一小時(shí)后，倒入單向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨罐中再將Φ36的磨球56千克，Φ2的磨球84千克放入磨罐中80小時(shí)后停機(jī)，打開(kāi)封蓋，注入一定量的水后用空氣壓縮機(jī)通過(guò)不銹鋼壓力管取出被家工物與磨球，用規(guī)格篩將磨球與Fe3O4混合物分開(kāi)，用干燥法收集到平均粒徑為95nm的Fe3O4超細(xì)顆粒。
權(quán)利要求
1.使用普通球磨機(jī)加工出納米級(jí)的Fe3O4主要是通過(guò)選擇粒徑小于5μm的材料為加工物將磨球大小的比例合理的搭配。磨球與Fe3O4重量比的調(diào)整、球磨時(shí)間的延長(zhǎng)幾大要素有機(jī)的結(jié)合起來(lái)即可加工出0.25μm以下至納米級(jí)的Fe3O4超細(xì)顆粒。它的形貌為類(lèi)球形。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述，磨球大小的重量比例應(yīng)在2∶8至4∶6的范圍內(nèi)。
3.按權(quán)利要求1所述，磨球與Fe3O4重量比應(yīng)在4∶6至1∶9之間。
4.按權(quán)利要求1所述，用普通球磨機(jī)加工出納米級(jí)的Fe3O4雙向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨機(jī)研磨時(shí)間不低于45小時(shí)，單向轉(zhuǎn)動(dòng)的球磨機(jī)研磨時(shí)間不低于80小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及磁性材料加工制造業(yè)。本發(fā)明是把現(xiàn)在使用的普通球磨機(jī)進(jìn)行濕磨工藝中的磨球大小比例的搭配進(jìn)行了改動(dòng)。從而加強(qiáng)了磨球與被加工物的撞擊力，使Fe
文檔編號(hào)B02C17/00GK1419966SQ01134340
公開(kāi)日2003年5月28日 申請(qǐng)日期2001年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月16日
發(fā)明者吳桂學(xué), 孫克, 閻志虎 申請(qǐng)人:吳桂學(xué)