鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，聯(lián)合掩蔽劑采用亞氨基二琥珀酸、二巰基丙醇和谷氨酸二乙酸四鈉的三乙醇胺溶液，三乙醇胺酸性環(huán)境下可以與Al3+、Fe3+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，形成的絡(luò)合物無(wú)色易溶，亞氨基二琥珀酸與Cu2+、Ca2+、Zn2+可形成穩(wěn)定的絡(luò)合物；谷氨酸二乙酸四鈉與稀土元素離子絡(luò)合能力較強(qiáng)；二巰基丙醇與鎳、錳離子的絡(luò)合能力較強(qiáng)，與其他離子絡(luò)合能力較差。因此由這幾種組分組成的聯(lián)合掩蔽劑針對(duì)性地對(duì)鋁合金中鎂離子以外的各元素進(jìn)行絡(luò)合掩蔽，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度；本發(fā)明鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法測(cè)定結(jié)果精確、終點(diǎn)明顯，所用試劑環(huán)保、無(wú)污染。
【專(zhuān)利說(shuō)明】f呂合金中鎂元素含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]一般鋁合金中，鋁的含量占85%以上，伴有常見(jiàn)元素有銅、鎂、鋅、鈦、鐵、鈣、硅、鎳、錳及稀土等，生產(chǎn)鋁鎂合金企業(yè)進(jìn)行產(chǎn)品質(zhì)量控制，對(duì)鎂元素含量的控制是非常必要的手段。鋁合金中鎂的測(cè)定通常采用EDTA絡(luò)合滴定法，現(xiàn)在比較成熟的由兩種:銅試劑法和氰化鉀法，氰化鉀法，操作簡(jiǎn)單、分析速度快，應(yīng)用較為普遍。但都存在易產(chǎn)生難聞異味和劇毒試劑對(duì)人體及環(huán)境污染等不利影響。
[0003]CN101251490A公開(kāi)了一種鋁合金中鎂含量的測(cè)定方法，掩蔽劑采用以含硫基的化合物、丙酮氰醇、氨基乙硫醇、三乙醇胺、四乙烯五胺、乙二胺、雙氧水的一種或一種以上，但這些掩蔽劑與鋁、鐵離子絡(luò)合能力強(qiáng)，對(duì)銅、鋅、鎳、錳及稀土離子絡(luò)合能力較差，造成掩蔽效果不好，測(cè)定鋁合金中鎂元素含量不精確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種行之有效、快速、精確測(cè)定鋁合金中鎂元素含量的方法，免除了操作分析中產(chǎn)生難聞異味和劇毒試劑對(duì)人體及環(huán)境污染不利影響。該方法既適合于生產(chǎn)應(yīng)用，也適合于相關(guān)監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)的應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明所述的鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，采用聯(lián)合掩蔽劑掩蔽殘余干擾元素，鉻黑T作為指示劑，EDTA滴定測(cè)定鋁合金中鎂含量，聯(lián)合掩蔽劑采用亞氨基二琥珀酸、二巰基丙醇和谷氨酸二乙酸四鈉混合物的三乙醇胺溶液；
[0006]所述的聯(lián)合掩蔽劑組成為:每100ml三乙醇胺溶液中含有1.5g亞氨基二琥珀酸、Ig 二巰基丙醇和Ig谷氨酸二乙酸四鈉，三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水的等體積混合溶液；
[0007]測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0008](I)將鋁合金樣品加入到NaOH溶液中，加入H2O2, 50~70°C反應(yīng)0.5~3h，過(guò)濾，用水洗滌濾餅；
[0009](2)將濾餅溶解到鹽酸溶液，加入聯(lián)合掩蔽劑，加入氨性緩沖劑，調(diào)節(jié)pH=9.5~10，加入鉻黑T ;
[0010](3) EDTA滴定步驟(2)得到的溶液，至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)；
[0011](4)鋁合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照公式W(Mg) = ~^^_Xl(K)%計(jì)算，
[0012]式中:C一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ；
[0013]V—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，L ；
[0014]mQ—稱取的試料量，g0
[0015]氨性緩沖劑選用pH=10，由氯化銨和濃氨水配制而成；
[0016]三乙醇胺酸性環(huán)境下可以與Al3+、Fe3+形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，形成的絡(luò)合物無(wú)色易溶，亞氨基二琥珀酸與Cu2+、Ca2+、Zn2+可形成穩(wěn)定的絡(luò)合物；谷氨酸二乙酸四鈉與稀土元素離子絡(luò)合能力較強(qiáng)；二巰基丙醇與鎳、錳離子的絡(luò)合能力較強(qiáng)，與其他離子絡(luò)合能力較差。因此由這幾種組分組成的聯(lián)合掩蔽劑針對(duì)性地對(duì)鋁合金中鎂離子以外的各元素進(jìn)行絡(luò)合掩蔽，提高了檢測(cè)的準(zhǔn)確度。
[0017]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下有益效果:
[0018]本發(fā)明鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法測(cè)定結(jié)果精確、終點(diǎn)明顯，所用試劑環(huán)保、無(wú)污染。
【具體實(shí)施方式】
[0019]以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
[0020]實(shí)施例中聯(lián)合掩蔽劑制備方法均為:取IOOmL三乙醇胺溶液(1+1)，加入1.5g亞氨基二琥珀酸、Ig 二巰基丙醇和Ig谷氨酸二乙酸四鈉，攪拌溶解；
[0021]氨性緩沖劑的制備方法為:54g氯化銨和105mL濃氨水加水溶解并稀釋至1000mL。
[0022]實(shí)施例1
[0023](I)將 2g 鑄造鋁合金 ZL6 加入到 30mLlmol/LNa0H 溶液中，加入 5mL10wt%H202，50°C反應(yīng)40min,過(guò)濾,用水洗漆濾餅；
[0024](2)將濾餅溶解到20mL0.2mol/L鹽酸溶液，加入IOmL聯(lián)合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH=9.5，加入0.02g鉻黑T ；
[0025](3) EDTA滴定步驟(2)得到的溶液，至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)。

、 CF` X 24.305 ιηηη/
[0026](4)根據(jù)公式沙(Mg) = ~-——X 100%計(jì)算鋁合金中鎂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，


W0
[0027]式中:C—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ；
[0028]V—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，L ；
[0029]Hitl—稱取的試料量，g ；
[0030]結(jié)果見(jiàn)表1。
[0031]實(shí)施例2
[0032](I)將 2g 鑄造鋁合金 ZL10-1 加入到 30mLlmol/L NaOH 溶液中，加入 5mL10wt%H202，50°C反應(yīng)2h,過(guò)濾,用水洗漆濾餅；
[0033](2)將濾餅溶解到20mL0.2mol/L鹽酸溶液，加入IOmL聯(lián)合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9.8，加入0.02g鉻黑T ；
[0034](3) EDTA滴定步驟(2)得到的溶液，至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色；

、 CrX24.305 1AA0/
[0035](4)根據(jù)公式R(Mg) =--X 100%計(jì)算鋁合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，


爪O
[0036]式中:C一EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度，mol/L ；
[0037]V—滴定消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，L ；
[0038]Hitl—稱取的試料量，g ；
[0039]結(jié)果見(jiàn)表1。
[0040]實(shí)施例3
[0041](I)將 2g 鑄造鋁合金 ZL13 加入到 30mLlmol/L NaOH 溶液中，加入 5mL10wt%H202,50°C反應(yīng)3h，過(guò)濾，用水洗滌濾餅；
[0042](2)將濾餅溶解到20mL0.2mol/L鹽酸溶液，加入IOmL聯(lián)合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH=9.8，加入0.02g鉻黑T ；
[0043](3) EDTA滴定步驟(2)得到的溶液，至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色；
[0044](4)根據(jù)公式&(Λ電
【權(quán)利要求】
1.一種鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，采用聯(lián)合掩蔽劑掩蔽殘余干擾元素，鉻黑T作為指示劑，EDTA滴定測(cè)定鋁合金中鎂含量，其特征在于，聯(lián)合掩蔽劑采用亞氨基二琥珀酸、二巰基丙醇和谷氨酸二乙酸四鈉混合物的三乙醇胺溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的聯(lián)合掩蔽劑組成為:每100ml三乙醇胺溶液中含有1.5g亞氨基二琥珀酸、Ig 二巰基丙醇和Ig谷氨酸二乙酸四鈉，三乙醇胺溶液為三乙醇胺與水的等體積混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將鋁合金樣品加入到NaOH溶液中，加入H2O2,50~70°C反應(yīng)0.5~3h，過(guò)濾，用水洗滌濾餅； (2)將濾餅溶解到鹽酸溶液中，加入聯(lián)合掩蔽劑，采用氨性緩沖劑調(diào)節(jié)pH=9.5~10，加入鉻黑T ; (3)EDTA滴定步驟(2)得到的溶液至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)；


(4)鋁合金中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按照公式
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鋁合金中鎂元素含量的測(cè)定方法，其特征在于，所述的氨性緩沖劑PH=IO，由氯化銨和濃氨水配制而成。
【文檔編號(hào)】G01N21/79GK103558217SQ201310533280
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】高學(xué)峰, 高志子 申請(qǐng)人:淄博市新材料研究所