一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑（乙烯基十八烷基硅酸酯）及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑（乙烯基十八烷基硅酸酯）及其制備與應(yīng)用，包括如下原料：乙烯基三氯硅烷，長鏈烷，丙醇。本發(fā)明的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑主要應(yīng)用于醇型RTV-1膠；使用本發(fā)明助劑的醇型RTV-1硅膠具有低模量，能牢固粘接FR-4、玻璃、塑料、金屬、陶瓷等多種材料，且能在低溫干燥等極端氣候下快速深層固化、不變色。本發(fā)明的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑不僅制造安全簡便綠色環(huán)保，且能解決我國醇型RTV硅膠的粘結(jié)性差、彈性不足、易失色等難題。
【專利說明】一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)及其制備方法與應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑及其制備和應(yīng)用，尤其涉及一種安全簡便綠色環(huán)保制備強(qiáng)粘結(jié)力、高韌性助劑的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硅烷偶聯(lián)劑因硅的儲(chǔ)量大，耐高、低溫等特性廣泛應(yīng)用于國防、民用工業(yè)及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，素有工業(yè)味精之稱，因此成為研發(fā)及生產(chǎn)單位研究的重要課題。隨著國家經(jīng)濟(jì)實(shí)力的發(fā)展，越來越為重要，由于硅烷偶聯(lián)劑基本為液態(tài)狀態(tài)，閃點(diǎn)底，易燃易爆，在生產(chǎn)，運(yùn)輸中公共安全和環(huán)境保護(hù)就顯的尤為重要，如何制造一種生產(chǎn)，運(yùn)輸安全對(duì)環(huán)境無影響的固體環(huán)保型硅烷就是研發(fā)和生產(chǎn)單位的一項(xiàng)任務(wù)。
[0003]我國硅酮膠行業(yè)起步較晚，發(fā)展較快，生產(chǎn)技術(shù)相對(duì)落后，強(qiáng)粘結(jié)力與高彈性的兼容問題一直懸而未決。國內(nèi)幾家大的膠廠如廣州白云、成都硅寶及杭州之江和鄭州中原等生產(chǎn)廠家，主要依賴國外進(jìn)口助劑解決粘結(jié)力與彈性的兼容問題，但成本很高。隨著人民的生活水平提高，對(duì)硅酮膠的品質(zhì)要求也越來越高，粘結(jié)力與彈性的兼容問題亟待解決。湖北力美達(dá)硅氟科技有限公司和廣州炎和化工材料有限公司結(jié)合自己的乙烯基硅烷產(chǎn)品特點(diǎn)和市場(chǎng)客戶對(duì)硅酮室溫膠、玻璃膠的需求，開發(fā)出一種固體硅烷，以其綠色環(huán)保，節(jié)能減耗，以較低的成本解決強(qiáng)粘結(jié)力與高彈性的兼容難題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明是為為滿足市場(chǎng)需求，改善國內(nèi)室溫硫化硅橡膠高能耗、高成本,高污染的使用面貌，解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，我們特研發(fā)出一種粘接性強(qiáng)、增韌性好的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑。
[0005]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:
一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)，其特征在于:包括如下技術(shù)特征:外觀:無色粉末狀固體，分解溫度:295°C，白度值> 90%，熔點(diǎn):55°C。
[0006]一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)，其特征在于:包括如下原材料及其質(zhì)量百分比:乙烯基三氯硅烷30~70份，丙醇10~20份，長鏈烷30~70份。
[0007]乙烯基的含量≥1%，長鏈烷≥30%,丙氧基≥3%。
[0008]一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)的制備方法，其特征包括如下步驟:
(1)將30~70份乙烯基三氯硅烷溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫至80~120°C；
(2)將30~70份長鏈烷升溫50°C并加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻溫度維持在80~120°C約2~3小時(shí)；
(3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)于130°C反應(yīng)4h并加入10~20份丙醇；(4)反應(yīng)結(jié)束后于100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點(diǎn)物料，剩余物料即為本發(fā)明固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基娃酸酷);
一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)在制造改性醇型膠的應(yīng)用，其特征在于:在醇型RTV-1硅膠的制備過程中添加本發(fā)明助劑，且添加量占醇型RTV-1硅膠總量之比≥ 5%0。
[0009]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果為:
I，本發(fā)明的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑制造安全簡便綠色環(huán)保。
[0010]2，本發(fā)明的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑能增強(qiáng)醇型RTV-1硅膠的粘結(jié)力及其柔韌性；可與FR-4、玻璃、金屬、塑料、陶瓷等多種材料牢固粘接，且彈性模量提高I倍。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1:
1)將30份乙烯基三氯硅烷溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫至80°C；
2)將70份長鏈烷升溫50°C并加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻溫度維持在90°C約3小時(shí)；
3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)于130°C反應(yīng)4h并加入10~20份丙醇；
4)反應(yīng)結(jié)束后于100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點(diǎn)物料，剩余物料即為本發(fā)明固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)。
[0012]實(shí)施列2:
1)將50份乙烯基三氯硅烷溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫至80°C；
2)將50份長鏈烷升溫50°C并加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻溫度維持在96°C約2小時(shí)；
3)加入1.5份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)于120°C反應(yīng)4h并加入10~20份丙醇；
4)反應(yīng)結(jié)束后于100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點(diǎn)物料，剩余物料即為本發(fā)明固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)。
[0013]實(shí)施列3:
1)將30份乙烯基三氯硅烷溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫至80°C；
2)將70份長鏈烷升溫至50°C并加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻溫度維持在120°C約2小時(shí)；
3)加入2份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)于110°C反應(yīng)4h并加入10~20份丙醇；
4)反應(yīng)結(jié)束后于100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點(diǎn)物料，剩余物料即為本發(fā)明固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)。
[0014]本領(lǐng)域的技術(shù)人員將會(huì)發(fā)現(xiàn)，在不偏離本發(fā)明保護(hù)范圍的前提下，可以對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行各種修改、變化和組合，并認(rèn)為這種修改、變化和組合是在獨(dú)創(chuàng)性思想的范圍之內(nèi)的。
【權(quán)利要求】
1.一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)，其特征在于:包括如下技術(shù)特征:外觀:無色粉末狀固體，分解溫度:295°c，白度值≥ 90%，熔點(diǎn):55°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)，其特征在于:包括如下原材料及其質(zhì)量百分比:乙烯基三氯硅烷30~70份，丙醇10~20份，長鏈烷30~70份。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)，其特征在于:乙烯基的含量≥1%，長鏈烷≥30%，丙氧基≥3%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)的制備方法，其特征包括如下步驟: (1)將30-70份乙烯基三氯硅烷溶液加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌并升溫至8(Tl20°C； (2)將30-70份長鏈烷升溫50°C并加入反應(yīng)釜內(nèi)，攪拌均勻溫度維持在8(Tl20°C約2~3小時(shí)； (3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)于130°C反應(yīng)4h并加入10-20份丙醇； (4)反應(yīng)結(jié)束后于100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點(diǎn)物料，剩余物料即為本發(fā)明固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)。
5.權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)在制造改性醇型膠的應(yīng)用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的固態(tài)硅烷偶聯(lián)劑(乙烯基十八烷基硅酸酯)在制造改性醇型膠的應(yīng)用，其特征在于:在醇型RTV-1硅膠的制備過程中添加本發(fā)明助劑，且添加量占醇型RTV-1硅膠總量之比≥5%0。
【文檔編號(hào)】C09J11/06GK103788120SQ201310745688
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】何敬國, 嚴(yán)崔玉, 李夢(mèng)準(zhǔn), 何蕊希, 王道宇 申請(qǐng)人:湖北力美達(dá)硅氟科技有限公司, 廣州炎和化工材料有限公司