一種制備純8-羥基喹啉鋇的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備純8-羥基喹啉鋇的工藝方法，特別是涉及一種以氧化鋇和8-羥基喹啉為原料，采用固相研磨-熱熔反應(yīng)法制備8-羥基喹啉鋇的方法。本發(fā)明具體屬于金屬有機(jī)配合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]在陳青云發(fā)現(xiàn)8-羥基喹啉鋁具有極佳的發(fā)光性能之后，金屬元素與8-羥基喹啉及其衍生物反應(yīng)生成的配合物成為有機(jī)發(fā)光材料的研究熱點(diǎn)。人們一般通過選擇不同的金屬元素或者在喹啉環(huán)上引入功能團(tuán)來改善和提高發(fā)光性能。除了鋁之外，目前研究較多是鋅、銅等重金屬元素的8-羥基喹啉類配合物。雖然鋅、銅等重金屬元素的8-羥基喹啉類配合物的發(fā)光性能很好，但是存在對(duì)環(huán)境污染大等問題。目前，選擇金屬元素的視覺，開始轉(zhuǎn)移到對(duì)環(huán)境影響小、毒性低的金屬元素。因此，與堿土金屬元素的8-羥基喹啉類配合物相關(guān)的研究開發(fā)開始受到專業(yè)人士的關(guān)注。
[0003]與其他堿土金屬元素的8-羥基喹啉配合物一樣，8-羥基喹啉鋇的制備研究鮮有報(bào)道。制備8-羥基喹啉衍生物鋇配合物有代表性的方法是2001年Ribeiro等人在期刊“Journal of Thermal Analysis and Calorimetrf’第 64 卷第 638 公開的技術(shù)方法:以水合硝酸鋇和8-羥基喹啉衍生物為反應(yīng)原料，將硝酸鋇的水溶液與8-羥基喹啉衍生物的丙酮溶液混合后加熱攪拌反應(yīng)60 min，用濃氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)溶液的pH值為9。反應(yīng)完畢，過濾、稀氨水洗滌未反應(yīng)的配合劑(8-羥基喹啉)、60°C干燥，冷卻后獲得8-羥基喹啉衍生物的鋇配合物?，F(xiàn)有制備8-羥基喹啉鋇的方法也是傳統(tǒng)液相法。實(shí)際上，8-羥基喹啉鋇的制備方法與8-羥基喹啉衍生物鋇配合物的制備方法大同小異。眾所周知，傳統(tǒng)液相法普遍存在工藝流程較長(zhǎng)、廢液污染大(含鹽有機(jī)廢水)、產(chǎn)品收率低(通常為60%?70%)、生產(chǎn)成本高(8-羥基喹啉需過量)等缺點(diǎn)。
[0004]發(fā)光材料的純度對(duì)發(fā)光特性有重要影響。只有純度高于95%的8-羥基喹啉類金屬配合物，才能用作發(fā)光材料。如何克服液相法的諸多缺點(diǎn)，直接制備純度高于95%能夠不經(jīng)純化即可用做有機(jī)發(fā)光材料的8-羥基喹啉鋇，是當(dāng)前有待攻克的技術(shù)難題之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對(duì)傳統(tǒng)液相法制備8-羥基喹啉鋇存在流程長(zhǎng)、廢液污染大、產(chǎn)品收率低、生產(chǎn)成本高等缺點(diǎn)，提出一種流程簡(jiǎn)短、生產(chǎn)成本低、綠色化程度高的制備純8-羥基喹啉鋇的新方法。
[0006]本發(fā)明的化學(xué)反應(yīng)原理為:
BaO+ 2C9H6N0H = Ba (C9H6NO) 2+ H2O
本發(fā)明一種制備純8-羥基喹啉鋇的工藝方法，以氧化鋇和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1: 2，將反應(yīng)原料氧化鋇和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨30min?40 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至130°C?150 °C保溫反應(yīng)90 min?120 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為98.5%?99.5%、收率為96%?98%。
[0007]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:采用固相研磨-熱熔反應(yīng)法制備8-羥基喹啉鋇，反應(yīng)物和產(chǎn)物的毒性較低、無廢液排放、反應(yīng)物原子利用率高，工藝流程簡(jiǎn)便，綠色環(huán)保；反應(yīng)物不需要過量，原料的利用率高；產(chǎn)品8-羥基喹啉鋇的純度高、收率高；8_羥基喹啉鋇的生產(chǎn)成本低等。
【具體實(shí)施方式】
[0008]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的一種制備純8-羥基喹啉鋇的工藝方法作進(jìn)一步描述。
[0009]實(shí)施例1:
按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1: 2，將100.0Okg氧化鋇和189.35 kg 8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨35 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至140°C保溫反應(yīng)105 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為99.5%、收率為97%。
[0010]實(shí)施例2:
按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1:2，將100.00 kg氧化鋇和189.35 kg 8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨30 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至150°C保溫反應(yīng)90 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為99.0%、收率為96%。
[0011]實(shí)施例3:
按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1:2，將100.00 kg氧化鋇和189.35 kg 8-羥基喹啉的反應(yīng)原料入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨40 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至130°C保溫反應(yīng)120 min ;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為98.5%、收率為98%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備純8-輕基喹啉鋇的工藝方法，其特征在于:所述的工藝方法以氧化鋇和8-羥基喹啉為原料，按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1: 2，將反應(yīng)原料氧化鋇和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨30 min?40 min ;研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至130°C?150°C保溫反應(yīng)90 min?120 min;反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為98.5%?99.5%、收率為96%?98%。
【專利摘要】本發(fā)明一種制備純8-羥基喹啉鋇的工藝方法，以氧化鋇和8-羥基喹啉為反應(yīng)物，按照摩爾比為氧化鋇:8-羥基喹啉=1:2，將反應(yīng)原料氧化鋇和8-羥基喹啉加入陶瓷研磨機(jī)中，室溫下研磨30min～40min。研磨完畢，將反應(yīng)物料轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器中，通入氮?dú)釴2保護(hù)，升溫至130℃～150℃保溫反應(yīng)90min～120min。反應(yīng)完畢，冷卻至室溫，獲得黃綠色的8-羥基喹啉鋇產(chǎn)品，其純度為98.5%～99.5%、收率為96%～98%。本發(fā)明具有綠色環(huán)保，原料利用率高，產(chǎn)品純度高、收率高，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C07D215/30
【公開號(hào)】CN105218446
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510810195
【發(fā)明人】鐘學(xué)明
【申請(qǐng)人】南昌航空大學(xué)
【公開日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年11月23日