一種3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-d-葡萄糖的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖的制備方法，將1,2-異丙叉基-D-葡萄糖和催化劑加入堿溶液中，攪拌下，滴加氯化芐，滴加完畢后，0～90℃反應(yīng)8～36h，反應(yīng)完畢后向反應(yīng)液中加入有機(jī)溶劑萃取兩次，合并有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng)水洗、減壓蒸餾，得到3,5,6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖。本發(fā)明方法優(yōu)點(diǎn)在于均相反應(yīng)，反應(yīng)速率快、時(shí)間短，簡(jiǎn)化了操作步驟，安全可靠，可在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，副反應(yīng)少，得到的粗產(chǎn)品純度高，用減壓蒸餾替代現(xiàn)有技術(shù)中的柱層析純化最終產(chǎn)物，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說(shuō)明】-種3, 5, 6-三-氧-芐基-1,2-異丙叉基-D-葡萄糖的制 備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于醫(yī)藥中間體合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種3, 5, 6-三-氧-芐基-1，2-異丙 叉基-D-葡萄糖的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 葡萄糖類化合物廣泛存在于生物體內(nèi)，其中很多由于具有特殊的生物活性而擔(dān)負(fù) 著重要的生物功能。含異丙叉基的糖化合物作為一種重要的醫(yī)藥中間體，在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域發(fā)揮 著重要的作用。
[0003] 文獻(xiàn) Carbohydrate Research, I25 (1984) 265_282 中，提供一種 3, 5, 6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖制備方法，將1，2-異丙叉基-D-匍萄糖、 氫化鈉、四丁基碘化胺加入至DMF中，滴加溴化芐，反應(yīng)24小時(shí)，過(guò)濾，濃縮。采用柱層析純 化得到3, 5, 6-三-氧-芐基-1，2-異丙叉基-D-葡萄糖，產(chǎn)率90%，反應(yīng)式表示如下：

【權(quán)利要求】
1. 一種3, 5, 6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖的制備方法，其特征在于：將 1，2-異丙叉基-D-葡萄糖和催化劑加入堿溶液中，攪拌下，滴加氯化芐，滴加完畢后，0? 90°C反應(yīng)8?36h，反應(yīng)完畢后向反應(yīng)液中加入有機(jī)溶劑萃取兩次，合并有機(jī)相，有機(jī)相經(jīng) 水洗、減壓蒸饋，得到3, 5, 6-二-氧-節(jié)基-1，2-異丙叉基-D-匍萄糖。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的1，2-異丙叉基-D-葡萄糖、 催化劑、氯化芐質(zhì)量比為1 :〇. 1?1 :〇. 7?2。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述的1，2-異丙叉基-D-葡萄糖、 催化劑、氯化芐質(zhì)量比為1 :〇. 1 :〇. 7。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的堿溶液為堿的飽和水溶液，用 量為1，2-異丙叉基-D-葡萄糖質(zhì)量的4?5倍，所述的堿為碳酸鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀、 氫氧化鋇或氫氧化鈣。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于：所述的堿溶液為飽和碳酸鈉水溶液。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為四丁基溴化銨、四丁 基碘化胺、四丁基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨或芐基三乙基溴化銨。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的催化劑為四丁基溴化胺。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的反應(yīng)溫度為20?25°C，反應(yīng) 時(shí)間為10h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的萃取用有機(jī)溶劑為二氯甲烷， 兩次有機(jī)溶劑用量均為1，2-異丙叉基-D-葡萄糖質(zhì)量的4?5倍。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的減壓蒸餾具體操作為，有機(jī) 相先減壓濃縮至有機(jī)溶劑質(zhì)量含量小于5%，再于220°C、真空度1?5mmHg真空蒸餾。
【文檔編號(hào)】C07H1/00GK104478955SQ201410744208
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月9日
【發(fā)明者】孟慶文, 郗遵波 申請(qǐng)人:濟(jì)南卡博唐生物科技有限公司