本發(fā)明涉及COD檢測(cè)技術(shù)，尤其涉及一種用于COD測(cè)定的消解回流裝置及其控制方法。

背景技術(shù)：

隨著世界人口的增長(zhǎng)及工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的發(fā)展，用水量在日益增長(zhǎng)，同時(shí)由于人類(lèi)的生產(chǎn)和生活，導(dǎo)致地表、地下水體的污染，水質(zhì)不斷惡化，這都使有限的水資源更加緊張。我國(guó)是淡水資源較為缺乏的國(guó)家，近年來(lái)水體污染導(dǎo)致各種惡性事件不斷見(jiàn)諸于報(bào)端，加強(qiáng)對(duì)水體污染的執(zhí)法與監(jiān)管，提高檢測(cè)部門(mén)對(duì)水質(zhì)監(jiān)控檢測(cè)的效率，是治理我國(guó)水體污染的重要手段。

目前化學(xué)需氧量是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要監(jiān)控指標(biāo)，對(duì)于污水，我國(guó)規(guī)定用重鉻酸鉀，結(jié)果用濃度表示，以“mg/L”計(jì)，其測(cè)得的值稱(chēng)為化學(xué)需氧量。國(guó)外也有用高錳酸鉀、臭氧、羥基作氧化劑的方法體系，如果使用，必須與重鉻酸鉀法做對(duì)照實(shí)驗(yàn)，做出相應(yīng)關(guān)系系數(shù)，以重鉻酸鉀法上報(bào)檢測(cè)數(shù)據(jù)，可見(jiàn)國(guó)標(biāo)方法是我們不能舍棄的重要的檢測(cè)方法；然而采用重鉻酸鉀法檢測(cè)需要對(duì)水樣進(jìn)行回流消解，對(duì)水樣回流消解的效率直接影響著水體化學(xué)需氧量的測(cè)定效率。

目前的COD消解回流裝置是依據(jù)《GB11914-89水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鹽法》中對(duì)化學(xué)需氧量的消解要求而做的實(shí)驗(yàn)室輔助工具。傳統(tǒng)的回流消解裝置是目前一直在沿用的，被稱(chēng)為是經(jīng)典法，組成及配件由：電爐、錐形瓶、防爆玻璃珠、球形冷凝管、醫(yī)用膠管、鐵架臺(tái)、冷卻水(進(jìn)出水)。其主要的缺點(diǎn)是：1、實(shí)驗(yàn)裝置是由單個(gè)個(gè)體組成，占用實(shí)驗(yàn)空間很大，安裝很繁瑣；2、錐形瓶?jī)?nèi)放置的是強(qiáng)酸消解液，電爐直接給錐形瓶加熱容易發(fā)生錐形瓶破裂，腐蝕整個(gè)電爐的情況，也容易給實(shí)驗(yàn)人員帶來(lái)危險(xiǎn)；3、整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程需一直通冷卻水，這樣會(huì)造成大量的水浪費(fèi)；4、實(shí)驗(yàn)過(guò)程需要人工計(jì)時(shí)，時(shí)間到后實(shí)驗(yàn)人員未及時(shí)關(guān)閉水電，會(huì)造成實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度不好，水電的浪費(fèi)，長(zhǎng)時(shí)間加熱的危險(xiǎn)系數(shù)高等問(wèn)題。

為了解決水樣回流消解的問(wèn)題，本領(lǐng)域技術(shù)人員進(jìn)行了各種有意義的嘗試和設(shè)計(jì)，如中國(guó)專(zhuān)利ZL201210347251.8公開(kāi)的一種用于COD檢測(cè)的快速進(jìn)樣計(jì)量消解反應(yīng)裝置，它給出了回流池與消解反應(yīng)瓶相結(jié)合的技術(shù)，并通過(guò)相應(yīng)的閥門(mén)控制組件，實(shí)現(xiàn)了從消解加熱到回流冷凝的全過(guò)程控制，然而該結(jié)構(gòu)因存在如下缺陷，使其難以滿(mǎn)足實(shí)際需要：1、該裝置回流是通過(guò)氣壓泵加壓控制，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，安裝控制難度大，實(shí)際建造需要較大的空間，且還需滿(mǎn)足能耗等要求；2、整個(gè)回流池對(duì)應(yīng)若干個(gè)消解瓶，無(wú)法滿(mǎn)足每一個(gè)水樣獨(dú)立進(jìn)行消解回流的要求，不僅影響消解回流效率，還難以滿(mǎn)足數(shù)據(jù)可靠重復(fù)的實(shí)驗(yàn)要求；3、消解回流中水樣溢出噴發(fā)，極易腐蝕設(shè)備或造成人身傷害，缺乏必要的防護(hù)，存在一定的操作安全隱患。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種用于COD測(cè)定的消解回流裝置及其控制方法，它具有安全可靠、控制簡(jiǎn)單方便和實(shí)驗(yàn)操作效率高的特點(diǎn)。

本發(fā)明是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的，它包括連接在一起的下機(jī)體和上機(jī)體，其特征在于，所述上機(jī)體設(shè)置上冷凝風(fēng)冷裝置，該上機(jī)體的頂部還設(shè)有用于固定冷凝管的冷凝管支架；所述冷凝管的下端穿過(guò)上機(jī)體，并與消解瓶的上端連通；所述消解瓶置于下機(jī)體的消解加熱臺(tái)中，下機(jī)體還設(shè)有下冷卻風(fēng)冷裝置；所述上冷凝風(fēng)冷裝置和下冷卻風(fēng)冷裝置構(gòu)成雙通道冷卻系統(tǒng)。

所述上機(jī)體上設(shè)置有用于固定冷凝管的定位孔，該上機(jī)體正面還設(shè)置有用于觸控顯示的顯示控制面板。

所述消解加熱臺(tái)的外周還設(shè)有隔熱罩。所述消解加熱臺(tái)包括加熱盤(pán)和位于加熱盤(pán)上方與消解瓶接觸的微晶玻璃。所述冷凝管包括冷凝管主體以及連通在冷凝管主體頂部的水冷腔，該冷凝管主體內(nèi)壁均勻設(shè)置有倒刺。

所述冷凝管支架包括固定在上機(jī)體頂部的轉(zhuǎn)軸以及通過(guò)轉(zhuǎn)套組件與轉(zhuǎn)軸相連的主體支架，該主體支架具有與水冷腔的下端配合固定的卡口。所述轉(zhuǎn)套組件包括軸套以及用于使卡口壓緊水冷腔的彈性件。

優(yōu)選的是：所述冷凝管為若干個(gè)，若干個(gè)冷凝管支架對(duì)應(yīng)設(shè)置在冷凝管中水冷腔的外側(cè)，且相鄰的冷凝管支架的卡口相對(duì)設(shè)置。

本發(fā)明還記載了一種回流裝置控制方法，其特征在于，該控制方法基于上述用于COD測(cè)定的回流裝置，它包括如下步驟：

(1)將待測(cè)液體倒入消解瓶中，然后按照上述結(jié)構(gòu)安裝消解瓶與冷凝管，并通過(guò)冷凝管支架將冷凝管固定；

(2)通過(guò)顯示控制面板設(shè)定好加熱溫度、恒溫消解時(shí)間以及冷凝溫度；

(3)對(duì)步驟(2)設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行保存，啟動(dòng)程序，完成加熱、恒溫消解以及冷凝操作；

(4)待冷凝完成后報(bào)警提示操作完成，取出消解瓶，對(duì)瓶中液體進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。

優(yōu)選的是：所述恒溫消解時(shí)間為10-120分鐘，所述冷凝溫度為20-50℃。

本發(fā)明的有益效果為：本發(fā)明是一種能夠滿(mǎn)足化學(xué)需氧量測(cè)定高效安全可靠的消解回流裝置，它通過(guò)對(duì)冷凝管、冷卻系統(tǒng)以及輔助固定組件的結(jié)構(gòu)改進(jìn)，顯著提高了該裝置冷凝回流消解的效率和安全性，整個(gè)裝置結(jié)構(gòu)穩(wěn)定可靠，操作使用方便；結(jié)合該裝置的控制方法，可顯著提高COD測(cè)定效率，可重復(fù)性好，測(cè)定精度高。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明一個(gè)實(shí)施例的結(jié)構(gòu)主視圖。

圖2為圖1所示實(shí)施例的結(jié)構(gòu)后視圖。

圖3為本發(fā)明消解加熱臺(tái)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為本發(fā)明冷凝管的結(jié)構(gòu)主視圖及其剖面圖。

圖5為本發(fā)明冷凝管支架扣合時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6為本發(fā)明冷凝管支架打開(kāi)時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。

在圖中，1、下機(jī)體 2、上機(jī)體 3、冷凝管 4、冷凝管支架 5、顯示控制面板 6、消解瓶 7、消解加熱臺(tái) 8、隔熱罩 9、上冷凝風(fēng)冷裝置 10、下冷卻風(fēng)冷裝置。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步說(shuō)明。

如圖1和2所示，本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，該消解回流裝置它包括連接在一起的下機(jī)體1和上機(jī)體2，其結(jié)構(gòu)特點(diǎn)是，所述上機(jī)體2設(shè)置上冷凝風(fēng)冷裝置9，該上機(jī)體2的頂部還設(shè)有用于固定冷凝管3的冷凝管支架4；所述冷凝管3的下端穿過(guò)上機(jī)體2，并與消解瓶6的上端連通；所述消解瓶6置于下機(jī)體1的消解加熱臺(tái)7中，下機(jī)體1還設(shè)有下冷卻風(fēng)冷裝置10；所述上冷凝風(fēng)冷裝置9和下冷卻風(fēng)冷裝置10構(gòu)成雙通道冷卻系統(tǒng)。

為了實(shí)現(xiàn)更好的定位和控制，所述上機(jī)體2上設(shè)置有用于固定冷凝管3的定位孔201，該上機(jī)體2正面還設(shè)置有用于觸控顯示的顯示控制面板5，所述定位孔201上設(shè)置耐磨橡膠套。本發(fā)明是一種主要用于化學(xué)需氧量測(cè)定的消解回流裝置，主要應(yīng)用于環(huán)保行業(yè)的水污染檢測(cè)領(lǐng)域中；其工作原理是這樣的，先將裝有水樣的消解瓶6置于下機(jī)體1的消解加熱臺(tái)7中，然后將冷凝管3通過(guò)冷凝管支架4固定在上機(jī)體2上，并將其下端與消解瓶6的上端安裝連通，然后通過(guò)顯示控制面板5設(shè)定加熱和控制加熱溫度，并通過(guò)上冷凝風(fēng)冷裝置9和下冷卻風(fēng)冷裝置10對(duì)冷凝管3進(jìn)行冷凝降溫，使水樣在冷凝管3與消解瓶6中形成回流；本發(fā)明的結(jié)構(gòu)緊湊可靠，控制方便，還通過(guò)提高了冷凝回流消解的效率和安全性，具體地，它通過(guò)上冷凝風(fēng)冷裝置9和下冷卻風(fēng)冷裝置10組成了雙通道冷卻系統(tǒng)，樣品回流完成后，下冷卻風(fēng)冷裝置10還可輔助樣品進(jìn)行冷卻，有效防止實(shí)驗(yàn)過(guò)程人員誤操作被燙傷的風(fēng)險(xiǎn)，且風(fēng)冷效率高，節(jié)約能耗和維護(hù)成本，使實(shí)驗(yàn)更簡(jiǎn)單、方便、安全，大大提高測(cè)定實(shí)驗(yàn)的效率；所述冷凝管支架4能夠方便地將冷凝管3穩(wěn)固在上機(jī)體2上，且在實(shí)驗(yàn)完成后還可以固定閑置的冷凝管3的器皿，減少移動(dòng)位置的人為損壞，也節(jié)約了空間。

為了提高操作使用的安全可靠性，本發(fā)明還對(duì)加熱以及冷凝管結(jié)構(gòu)進(jìn)行了改進(jìn)，在具體實(shí)施時(shí)，所述消解加熱臺(tái)7的外周設(shè)有隔熱罩8，且該消解加熱臺(tái)7包括加熱盤(pán)701和位于加熱盤(pán)701上方與消解瓶6接觸的微晶玻璃702，如圖3所示，加熱盤(pán)701可以作為其他實(shí)驗(yàn)，如蒸發(fā)、煮沸使用，溫度可根據(jù)需要自行設(shè)定；將隔熱罩8設(shè)置在加熱盤(pán)701的外圍，加熱盤(pán)701加熱后溫度非常高，該部分主要在加熱盤(pán)和操作人員之間起到隔離起到保護(hù)作用，有效防止意外燙傷；在加熱時(shí)，由加熱盤(pán)701按照顯示控制面板5的設(shè)定完成對(duì)消解瓶6中水樣的加熱，由于微晶玻璃702在加熱盤(pán)701的上方，加熱盤(pán)701的熱量通過(guò)微晶玻璃702傳導(dǎo)給消解瓶6，利用微晶玻璃702強(qiáng)度大、耐磨性強(qiáng)、熱穩(wěn)定和化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)的特點(diǎn)，可以有效防止酸腐蝕加熱盤(pán)701，也便于實(shí)驗(yàn)后的清理工作。

在具體實(shí)施時(shí)，所述冷凝管3包括冷凝管主體303以及連通在冷凝管主體303頂部的水冷腔301，該冷凝管主體303內(nèi)壁均勻設(shè)置有倒刺302，如圖4所示；在安裝使用時(shí)，高溫氣體先經(jīng)過(guò)冷凝管的倒刺302形成一種回流，剩余氣體經(jīng)過(guò)水冷腔301，降溫后再回流到消解瓶6內(nèi)；倒刺302的作用可有效可防止大量高溫氣體瞬間上升造成噴濺，使實(shí)驗(yàn)安全可靠；同時(shí)該倒刺302還增大了管壁散熱面積，回流冷凝效率高，減少了回流溫度過(guò)高出現(xiàn)噴濺的狀況，給回流過(guò)程更添加一份安全。

為了使得冷凝管3更好地被固定在上機(jī)體2上，本發(fā)明還對(duì)冷凝管支架4進(jìn)行了結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，具體實(shí)施結(jié)構(gòu)如圖5和圖6所示，它包括固定在上機(jī)體2頂部的轉(zhuǎn)軸401以及通過(guò)轉(zhuǎn)套組件402與轉(zhuǎn)軸401相連的主體支架403，該主體支架403具有與水冷腔301的下端配合固定的卡口404；所述轉(zhuǎn)套組件402包括軸套以及用于使卡口404壓緊水冷腔301的彈性件；利用主體支架403的卡口404可很好地與冷凝管3的水冷腔301卡合，然后通過(guò)轉(zhuǎn)套組件402的作用，使主體支架403具有壓緊冷凝管3的作用力，若取下冷凝管3，只需要反向作用主體支架403，克服轉(zhuǎn)套組件402彈力旋轉(zhuǎn)，即可打開(kāi)主體支架403，從而取下冷凝管3，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，使用方便，在實(shí)驗(yàn)完成后可將冷凝管放置在支架上，方便玻璃器皿的放置，減少移動(dòng)位置的人為損壞和節(jié)約空間。

為了提高COD測(cè)定中回流操作的效率，并獲得穩(wěn)定統(tǒng)一的測(cè)定數(shù)據(jù)，在具體實(shí)施時(shí)，所述冷凝管3為若干個(gè)，若干個(gè)冷凝管支架4對(duì)應(yīng)設(shè)置在冷凝管3中水冷腔301的外側(cè)，且相鄰的冷凝管支架4的卡口404相對(duì)設(shè)置；這樣本裝置可以同時(shí)給六個(gè)樣品進(jìn)行回流加熱，可確保溫場(chǎng)均勻性，使六個(gè)樣品的加熱回流溫度相同，確保樣品的回流條件一致。減少?lài)?guó)標(biāo)中多個(gè)電爐子同時(shí)加熱溫度不同水樣帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差；另外采用對(duì)置的卡口404，進(jìn)一步提高了冷凝管3固定安裝的穩(wěn)定性。

基于上述回流裝置，本發(fā)明還公開(kāi)了一種回流裝置控制方法，它用于COD測(cè)定的回流操作，具體實(shí)施步驟如下：(1)將待測(cè)液體倒入消解瓶6中，然后按照上述結(jié)構(gòu)安裝消解瓶6與冷凝管3，并通過(guò)冷凝管支架4將冷凝管3固定；(2)通過(guò)顯示控制面板5設(shè)定好加熱溫度、恒溫消解時(shí)間以及冷凝溫度；(3)對(duì)步驟2設(shè)定好的參數(shù)進(jìn)行保存，啟動(dòng)程序，完成加熱、恒溫消解以及冷凝操作；(4)待冷凝完成后報(bào)警提示操作完成，取出消解瓶6，對(duì)瓶中液體進(jìn)行后續(xù)測(cè)定。

基于上述步驟，本發(fā)明的控制方法還可劃分為手動(dòng)模式、智能模式、自定義模式三種模式，使實(shí)驗(yàn)自動(dòng)化程度加強(qiáng)；手動(dòng)模式是實(shí)驗(yàn)人員根據(jù)自己的需求進(jìn)行手動(dòng)升溫、回流、冷卻等步驟，選定手動(dòng)模式后，儀器開(kāi)始加熱，升溫至可以進(jìn)行回流的溫度后，儀器恒溫并進(jìn)行報(bào)警，需人工手動(dòng)的按鍵取消報(bào)警，實(shí)驗(yàn)人員將樣品放入到儀器內(nèi)，開(kāi)始沸騰后按定時(shí)鍵進(jìn)行回流兩個(gè)小時(shí)倒計(jì)時(shí)，時(shí)間到后儀器自動(dòng)進(jìn)行冷卻，冷卻到20-50℃后報(bào)警，最后需人工手動(dòng)的按鍵取消報(bào)警，而后將樣品拿出進(jìn)行后續(xù)操作。智能模式是通過(guò)顯示控制面板5植入預(yù)設(shè)控制程序，選定智能模式后，實(shí)驗(yàn)人員將樣品放入到儀器內(nèi)，按智能鍵儀器自動(dòng)進(jìn)入實(shí)驗(yàn)流程，開(kāi)始升溫，升溫完成后，儀器報(bào)警提示3秒后進(jìn)入到水樣回流并開(kāi)始兩個(gè)小時(shí)倒計(jì)時(shí)，消解時(shí)間到后，加熱關(guān)閉，儀器自動(dòng)進(jìn)行冷卻，冷卻到20-50℃后報(bào)警。而自定義模式可由用戶(hù)根據(jù)不同指標(biāo)的需求進(jìn)行溫度和時(shí)間設(shè)定，提高儀器的通用性。

本發(fā)明的裝置和方法能夠很好地解決現(xiàn)有消解回流裝置面臨的問(wèn)題，其主要優(yōu)點(diǎn)是：1、實(shí)驗(yàn)裝置是整合在一起的，同時(shí)可以給若干個(gè)樣品加熱回流，占用空間小。2、錐形瓶放在加熱消解臺(tái)上，避免瓶體和加熱組件內(nèi)部直接接觸，使實(shí)驗(yàn)安全可靠。3、該裝置由冷凝風(fēng)冷裝置和降溫風(fēng)冷裝置構(gòu)成雙通道冷卻系統(tǒng)來(lái)代替水冷過(guò)程，大大節(jié)約水資源。4、本消解回流裝置由程序控制消解和冷卻過(guò)程，消解回流定時(shí)時(shí)間到后儀器自動(dòng)進(jìn)行冷卻，使實(shí)驗(yàn)更智能、安全、節(jié)能。