一種鋁鉬合金中化學(xué)成分的分析方法
【專(zhuān)利摘要】一種鋁鉬合金中化學(xué)成分的分析方法，涉及一種材料分析測(cè)試技術(shù)，本發(fā)明通過(guò)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，解決了目前沒(méi)有對(duì)鋁鉬合金中鋁、鉬、鐵、硅同時(shí)測(cè)定的分析方法的問(wèn)題，本發(fā)明所建立的方法各譜線的相關(guān)系數(shù)全部在0.995以上、檢出限在0.01%以下，10次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1%以下，進(jìn)一步本發(fā)明具有精密度好、檢出限低,能夠滿足分析測(cè)試的需要，適合大范圍的推廣和應(yīng)用。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鋁鉬合金中化學(xué)成分的分析方法
[0001]【【技術(shù)領(lǐng)域】】本發(fā)明涉及ー種材料分析測(cè)試技術(shù)，具體涉及ー種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法。
[0002]【背景技木】
已知的，鋁、鑰作為鈦合金的合金元素對(duì)鈦合金的性能影響很大，在鈦合金的生產(chǎn)中要對(duì)其中的鋁、鑰含量加以嚴(yán)格的掌握和控制，在鈦合金生產(chǎn)中，由于鑰的熔點(diǎn)高(熔點(diǎn)為2620°C)，如直接加入冶煉有一定的難度，而鋁鑰中間合金的熔點(diǎn)與純鐵相近，因此，鋁、鑰的引入主要是靠加入一定量的、不同品味的鋁鑰合金來(lái)實(shí)現(xiàn)的，鋁鑰合金作為冶煉含Al、Mo的鈦合金的原料而得到廣泛的應(yīng)用。而鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅等元素含量的不同將會(huì)直接導(dǎo)致鈦合金性能的差異，因此，要對(duì)鋁鑰合金中的鋁、鑰、鐵、硅等含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析。目前對(duì)于鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析僅查到有氫和氧的分析，未見(jiàn)有鋁、鑰、鐵、硅等元素的分析的報(bào)道，也未查到有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]那么如何提供一種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法就成了本領(lǐng)域技術(shù)人員的長(zhǎng)期技術(shù)訴求。
[0004]【
【發(fā)明內(nèi)容】
】
為了克服上述技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，本發(fā)明通過(guò)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，解決了目前沒(méi)有對(duì)鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅同時(shí)測(cè)定的分析方法的問(wèn)題，本發(fā)明同時(shí)具有結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)用效果良好的特點(diǎn)，適合大范圍的推廣和應(yīng)用。
[0005]為實(shí)現(xiàn)如上所述的發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案:
一種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，所述方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，具體操作方法為:
一、對(duì)樣件進(jìn)行處理:首先稱(chēng)取0.0500~0.2000g樣件，將其放入錐形瓶中，用水潤(rùn)濕樣件后依次往錐形瓶?jī)?nèi)加入3~IOmL硫酸和I~IOmL硝酸，然后用水沖洗錐形瓶的瓶壁后低溫加熱溶解，溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至容量瓶中，得到試樣溶液，然后隨試樣做空白溶液；
二、配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液:利用高純鑰、高純鋁、高純鐵和高純硅配制成鋁鑰鐵硅含量分別在如下的范圍，單位為mg/mL:
標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi
(1)158 ~180 220 ~245 0.05 ~0.35 0.05 ~0.35
(2)145 ~154 246 ~255 0.36 ~0.60 0.36 ~0.60
(3)125 ~141 256 ~270 0.65 ~0.90 0.65 ~0.90 ;
三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)的選擇:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作參數(shù)范圍:
功率:1.0 ~1.4KW ；
等離子體氣流量:14L/min~17L/min ；
輔助氣流量:0.20L/min ~0.50L/min ；霧化氣流量:0.70 L/min ~0.90L/min ；
試樣流量:1.3 mL /min ~1.6 ml ,/mi n ；
穩(wěn)定時(shí)間:15s~25s ；
樣品提升時(shí)間:15s~22s ；
霧化器清洗時(shí)間:5s~IOs ；
重復(fù)測(cè)量次數(shù):I次~3次；
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇:從實(shí)驗(yàn)儀器提供的每種元素的幾十條譜線中，篩選出數(shù)條適合鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的化學(xué)成分分析測(cè)定的譜線，然后比較譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，選出背景低、信背比高、干擾小的譜線為待測(cè)元素的分析譜線，Al—394.40 Inm 和 Al — 396.153nm ;Mo — 203.845nm、Mo—202.031nm 和 Mo — 281.616nm ；Fe一238.204nm ； Si一251.611nm ；
四、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的背景校正點(diǎn):采用兩點(diǎn)校正法來(lái)消除其他譜線對(duì)測(cè)定的干擾，對(duì)選定的各條譜線所采用的背景校正點(diǎn)如下:
Al—394.40Inm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.086nm, BGC2 為 +0.086nm ；
Al—396.153nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.05lnm, BGC2 為 +0.070nm ；
Mo—203.845nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.023nm, BGC2 為 +0.021nm ；
Mo—202.031nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.028nm, BGC2 為 +0.032nm ；
Mo—281.616nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.036nm, BGC2 為 +0.082nm ；
Fe—238.204nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.026nm, BGC2 為 +0.039nm ；
Si—251.61Inm 背景校正點(diǎn)為:BGCl 為-0.016nm, BGC2 為 +0.049nm ；
五、所建方法的相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:
采用該方法的分析過(guò)程為:在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)譜線強(qiáng)度與濃度的工作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量；
其中檢出限是通過(guò)對(duì)空白溶液進(jìn)行連續(xù)10次測(cè)定，用10次測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值乘以3而得到該方法的檢出限；
所建方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限如下:
元素波長(zhǎng)/nm 線性方程相關(guān)系數(shù)檢出限/%
Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.999971 0.0010 Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.999958 0.0001 Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.999725 0.0047 Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.999533 0.0020 Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.999657 0.0063 Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.999485 0.0002 Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.99500 0.0001;
所建方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:通過(guò)對(duì)同一個(gè)鋁鑰合金樣品重復(fù)測(cè)定10次，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果如下:
元素及波長(zhǎng)nm 平均值/% SD/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD/%
Al 394.401 38.49 0.2190.57Al 396.153 38.17 0.103 0.27 Mo 203.845 59.96 0.356 0.59 Mo 202.031 60.19 0.346 0.57 Mo 281.616 60.00 0.258 0.43 Fe 238.204 0.076 0.003 0.35 Si 251.611 0.104 0.0009 0.89。
[0006]所述的鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，所述容量瓶為250mL容量瓶。
[0007]采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有如下所述的優(yōu)越性:
本發(fā)明所述的ー種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，本發(fā)明通過(guò)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，解決了目前沒(méi)有對(duì)鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅同時(shí)測(cè)定的分析方法的問(wèn)題，本發(fā)明所建立的方法各譜線的相關(guān)系數(shù)全部在0.995以上、檢出限在0.01%以下，10次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1%以下，本發(fā)明具有精密度好、檢出限低，能夠滿足分析測(cè)試的需要；本發(fā)明確定的鋁鑰合金中鋁、鑰、鉄、硅同時(shí)測(cè)定分析的方法自建立之日起就開(kāi)始應(yīng)用，對(duì)鋁鑰合金樣品中鋁、鑰、鐵、硅的含量進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果與廠家提供的成分吻合很好，本發(fā)明同時(shí)具有結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)用效果良好的特點(diǎn)；本發(fā)明的對(duì)鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅同時(shí)測(cè)定分析的方法在8小時(shí)內(nèi)便可完成鋁鑰合金化學(xué)成分的分析，結(jié)果與廠家提供的數(shù)據(jù)吻合較好，本發(fā)明具有快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)，適合大范圍的推廣和應(yīng)用。
[0008]【【具體實(shí)施方式】】
通過(guò)下面的實(shí)施例可以更詳細(xì)的解釋本發(fā)明，本發(fā)明并不局限于下面的實(shí)施例；
本發(fā)明所述的ー種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，所述方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，具體操作方法為:` 一、對(duì)樣件進(jìn)行處理:首先稱(chēng)取0.0500~0.2000g樣件，將其放入錐形的錐形瓶中，用水潤(rùn)濕樣件后依次往錐形瓶?jī)?nèi)加入3~IOmL硫酸和I~IOmL硝酸，然后用水沖洗錐形瓶的瓶壁后低溫加熱溶解，溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至250mL容量瓶中，得到試樣溶液，然后隨試樣做空白溶液；
二、配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液:利用高純鑰、高純鋁、高純鐵和高純硅配制成鋁鑰鐵硅含量分別在如下的范圍，單位為mg/mL:
標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi
(1)158 ~180 220 ~245 0.05 ~0.35 0.05 ~0.35
(2)145 ~154 246 ~255 0.36 ~0.60 0.36 ~0.60
(3)125 ~141 256 ~270 0.65 ~0.90 0.65 ~0.90 ;
三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)的選擇:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作參數(shù)范圍:
功率:1.0 ~1.4KW ；
等離子體氣流量:14L/min~17L/min ；
輔助氣流量:0.20L/min ~0.50L/min ；
霧化氣流量:0.70 L/min ~0.90L/min ；
試樣流量:1.3 mL /min ~1.6 ml ,/mi n ； 穩(wěn)定時(shí)間:15s?25s ；
樣品提升時(shí)間:15s?22s ；
霧化器清洗時(shí)間:5s?IOs ；
重復(fù)測(cè)量次數(shù):I次?3次；
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇:從實(shí)驗(yàn)儀器提供的每種元素的幾十條譜線中，篩選出數(shù)條適合鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的化學(xué)成分分析測(cè)定的譜線，然后比較譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，選出背景低、信背比高、干擾小的譜線為待測(cè)元素的分析譜線，Al—394.40 Inm 和 Al — 396.153nm ;Mo — 203.845nm、Mo—202.031nm 和 Mo — 281.616nm ；Fe一238.204nm ； Si一251.611nm ；
四、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的背景校正點(diǎn):在對(duì)鋁鑰合金溶液進(jìn)行多次的上機(jī)掃描中發(fā)現(xiàn)，除Al — 394.40 lnm, Al—396.153nm、Mo — 281.616nm無(wú)較強(qiáng)的干擾譜線外，Mo — 203.845nm 存在 Cr一203.800 的干擾，Mo — 202.031nm 存在 Cr一202.031的干擾，F(xiàn)e—238.204nm 存在 Mo—238.147、Mo—238.114、Co—238.234 的干擾，F(xiàn)e—239.562nm 存在 Fe — 239.542、Mo—239.602、Mo—239.626、Mo—239.525、Fe—239.490、Mo—239.474 的干擾，F(xiàn)e—259.939nm 存在 Fe — 259.957、Fe — 259.966、Fe —259.913、Fe—259.837,Mo—260.023,Fe—260.041 的干擾，Si—288.158nm 存在 Ce — 288.158,Co-288.158、Mo—288.137、Ce—288.113、Mo—288.204、Mo—288.238、Nb—288.247、Fe—288.083、Fe—288.058、Mo—288.254 的干擾，Si—251.61Inm 存在 Fe—251.625、Fe—251.653、Mo—251.566、Mo — 251.508的干擾；為消除干擾，采用兩點(diǎn)校正法來(lái)消除其他譜線對(duì)測(cè)定的干擾，對(duì)選定的各條譜線所采用的背景校正點(diǎn)如下:
Al—394.40Inm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.086nm, BGC2 為 +0.086nm ；
Al—396.153nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.05lnm, BGC2 為 +0.070nm ；
Mo—203.845nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.023nm, BGC2 為 +0.021nm ；
Mo—202.031nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.028nm, BGC2 為 +0.032nm ；
Mo—281.616nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.036nm, BGC2 為 +0.082nm ；
Fe—238.204nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.026nm, BGC2 為 +0.039nm ；
Si—251.61Inm 背景校正點(diǎn)為:BGCl 為-0.016nm, BGC2 為 +0.049nm ；
五、所建方法的相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:
采用該方法的分析過(guò)程為:在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)譜線強(qiáng)度與濃度的工作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量；
其中方法檢出限是通過(guò)對(duì)空白溶液進(jìn)行連續(xù)10次測(cè)定，用10次測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值乘以3而得到該方法的檢出限；
所建方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限如下:
元素波長(zhǎng)/nm 線性方程相關(guān)系數(shù) 檢出限/%
Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.999971 0.0010 Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.999958 0.0001 Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.999725 0.0047 Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.999533 0.0020Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.999657 0.0063 Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.999485 0.0002 Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.99500 0.0001。
[0009]所選各譜線的相關(guān)系數(shù)全部在0.995以上，檢出限在0.01%以下，線性好，檢出限低，能夠滿足分析測(cè)試的需要；
所建方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:
通過(guò)對(duì)同一個(gè)鋁鑰合金樣品重復(fù)測(cè)定10次，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果如下:
元素及波長(zhǎng)nm 平均值/% SD/%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD/%
Al 394.401 38.49 0.2190.57
Al 396.153 38.17 0.103 0.27 Mo 203.845 59.96 0.356 0.59 Mo 202.031 60.19 0.346 0.57 Mo 281.616 60.00 0.258 0.43 Fe 238.204 0.076 0.003 0.35 Si 251.611 0.104 0.0009 0.89。
[0010]其中回收率試驗(yàn)和試驗(yàn)結(jié)果比對(duì):向未知溶液中加入鋁鑰鐵硅元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過(guò)回收試驗(yàn)計(jì)算其回收率，回收率在83%~125%之間，能夠滿足生產(chǎn)和科研的需要。
[0011]利用本發(fā)明的方法對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)定，分析結(jié)果比對(duì)如下:
試樣編號(hào)數(shù)據(jù)來(lái)源AlMoFeSi
1# 廠家提供的數(shù)據(jù) 36.59 63.06 0.093 0.140
本發(fā)明測(cè)試結(jié)果 36.88 62.83 0.077 0.1002# 廠家提供的數(shù)據(jù) 39.63 60.05 0.082 0.110本發(fā)明測(cè)試結(jié)果 39.41 60.08 0.076 0.1043# 廠家提供的數(shù)據(jù) 37.97 61.63 0.065 0.078本發(fā)明測(cè)試結(jié)果 37.84 61.89 0.070 0.092分析結(jié)果與廠家提供的數(shù)據(jù)吻合較好，誤差在分析允許的誤差范圍內(nèi)，能夠滿足生產(chǎn)和科研的要求。
[0012]本發(fā)明鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅同時(shí)測(cè)定的快速分析方法依據(jù)電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法檢測(cè)原理進(jìn)行，方法選用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀作實(shí)驗(yàn)儀器，所使用的分析譜線為:A1— 394.401nm 和 Al — 396.153nm ；Mo—203.845nm、Mo — 202.031nm和Mo — 281.616nm ;Fe — 238.204nm ； Si — 251.61 lnm ;對(duì)選定的各條譜線所采用的背景校正點(diǎn)如下:
A1394.40Inm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.086nm, BGC2 為 +0.086nm ；
A1396.153nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.05lnm, BGC2 為 +0.070nm ；
Mo203.845nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.023nm, BGC2 為 +0.021nm ；
Mo202.031nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.028nm, BGC2 為 +0.032nm ；
Mo281.616nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.036nm, BGC2 為 +0.082nm ；
Fe238.204nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.026nm, BGC2 為 +0.039nm ；
Si251.61Inm 背景校正點(diǎn)為:BGCl 為-0.016nm, BGC2 為 +0.049nm ；以下各實(shí)施方式全部采用如上的分析譜線及背景校正點(diǎn)。
[0013]具體實(shí)施例1 I)使用該儀器的參數(shù)設(shè)定為:
功率:1.0KW;等離子體氣流量:14L/min ;輔助氣流量:0.20L/min ;霧化氣流量:0.70L/min ;試樣流量:1.3mL/min ;穩(wěn)定時(shí)間:15s ;樣品提升時(shí)間:22s ;霧化器清洗時(shí)間:5s ;重復(fù)測(cè)量次數(shù):3次。
[0014]2)試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0500g樣件于錐形瓶中,用水潤(rùn)濕,依次加入3 mL硫酸、ImL硝酸,用水沖洗瓶壁后，低溫加熱溶解。溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至250mL容量瓶中。隨同試樣做空白溶液.配制的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液如下，單位為mg/mL:
標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi
(1)158.00 245.00 0.050.05
(2)145.00 255.00 0.360.36
(3)125.00 270.00 0.650.65
在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立校準(zhǔn)工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，據(jù)エ作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量。
[0015]具體實(shí)施例2
I)使用該儀器的參數(shù)設(shè)定為:
功率:1.4KW;等離子體氣流量:17L/min ;輔助氣流量:0.50L/min ;霧化氣流量:0.90L/min ;試樣流量:1.6mL/min ;穩(wěn)定時(shí)間:20s ;樣品提升時(shí)間:15s ;霧化器清洗時(shí)間:IOs;重復(fù)測(cè)量次數(shù):I次。
[0016]2)試驗(yàn)方法
準(zhǔn)確稱(chēng)取0.2000g樣件于錐形瓶中，用水潤(rùn)濕,依次加入IOmL硫酸、IOmL硝酸,用水沖
洗瓶壁后，低溫加熱溶解。溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至250mL容量瓶中。隨同試樣做空白溶液。
[0017]配制的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液如下，單位為mg/mL:
標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi
(1)180.00 220.00 0.350.35
(2)154.00 246.00 0.600.60
(3)141.00 256.00 0.900.90
在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立校準(zhǔn)工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，據(jù)エ作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量。
[0018]具體實(shí)施例3
I)使用該儀器的參數(shù)設(shè)定為:
功率:1.3KW ;等離子體氣流量:16L/min ;輔助氣流量:0.3L/min ;霧化氣流量:0.80L/min ;試樣流量:1.5mL/min ;穩(wěn)定時(shí)間:25s ;樣品提升時(shí)間:20s ;霧化器清洗時(shí)間:8s ;重復(fù)測(cè)量次數(shù):2次。
[0019]2)試驗(yàn)方法準(zhǔn)確稱(chēng)取0.0990g樣件于錐形瓶中,用水潤(rùn)濕,依次加入5mL硫酸、3mL硝酸,用水沖洗瓶壁后，低溫加熱溶解。溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至250mL容量瓶中。隨同試樣做空白溶液。
[0020]配制的工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液如下，單位為mg/mL:
標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi
(1)170.00 235.00 0.100.10
(2)149.00 251.00 0.500.50
(3)136.00 260.00 0.750.75
在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和標(biāo)準(zhǔn) 溶液，建立校準(zhǔn)工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，據(jù)エ作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量。
[0021 ] 本發(fā)明未詳述部分為現(xiàn)有技術(shù)。
[0022]為了公開(kāi)本發(fā)明的目的而在本文中選用的實(shí)施例，當(dāng)前認(rèn)為是適宜的，但是，應(yīng)了解的是，本發(fā)明g在包括一切屬于本構(gòu)思和發(fā)明范圍內(nèi)的實(shí)施例的所有變化和改進(jìn)。
【權(quán)利要求】
1.一種鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，其特征是:所述方法采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)樣件進(jìn)行測(cè)試，具體操作方法為: 一、對(duì)樣件進(jìn)行處理:首先稱(chēng)取0.0500~0.2000g樣件，將其放入錐形瓶中，用水潤(rùn)濕樣件后依次往錐形瓶?jī)?nèi)加入3~IOmL硫酸和I~IOmL硝酸，然后用水沖洗錐形瓶的瓶壁后低溫加熱溶解，溶解完畢待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移、定容至容量瓶中，得到試樣溶液，然后隨試樣做空白溶液； 二、配制工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液:利用高純鑰、高純鋁、高純鐵和高純硅配制成鋁鑰鐵硅含量分別在如下的范圍，單位為mg/mL: 標(biāo)樣編號(hào) AlMoFeSi (1)158 ~180 220 ~245 0.05 ~0.35 0.05 ~0.35 (2)145 ~154 246 ~255 0.36 ~0.60 0.36 ~0.60 (3)125 ~141 256 ~270 0.65 ~0.90 0.65 ~0.90 ; 三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作參數(shù)的選擇:電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀最佳工作參數(shù)范圍:
功率:1.0 ~1.4KW ； 等離子體氣流量:14L/min~17L/min ； 輔助氣流量:0.20L/min ~0.50L/min ； 霧化氣流量:0.70 L/min ~0.90L/min ；
試樣流量:1.3 mL /min ~1.6 ml ,/mi n ； 穩(wěn)定時(shí)間:15s~25s ； 樣品提升時(shí)間:15s~22s ； 霧化器清洗時(shí)間:5s~IOs ； 重復(fù)測(cè)量次數(shù):I次~3次； 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的選擇:從實(shí)驗(yàn)儀器提供的每種元素的幾十條譜線中，篩選出數(shù)條適合鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的化學(xué)成分分析測(cè)定的譜線，然后比較譜圖、背景輪廓和強(qiáng)度值，選出背景低、信背比高、干擾小的譜線為待測(cè)元素的分析譜線，Al—394.40 Inm 和 Al — 396.153nm ;Mo — 203.845nm、Mo—202.031nm 和 Mo — 281.616nm ；Fe一238.204nm ； Si一251.611nm ； 四、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀分析譜線的背景校正點(diǎn):采用兩點(diǎn)校正法來(lái)消除其他譜線對(duì)測(cè)定的干擾，對(duì)選定的各條譜線所采用的背景校正點(diǎn)如下: Al—394.40Inm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.086nm, BGC2 為 +0.086nm ； Al—396.153nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.05lnm, BGC2 為 +0.070nm ； Mo—203.845nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.023nm, BGC2 為 +0.021nm ； Mo—202.031nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.028nm, BGC2 為 +0.032nm ； Mo—281.616nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.036nm, BGC2 為 +0.082nm ； Fe—238.204nm 背景校正點(diǎn)為:BGC1 為-0.026nm, BGC2 為 +0.039nm ； Si—251.61Inm 背景校正點(diǎn)為:BGCl 為-0.016nm, BGC2 為 +0.049nm ； 五、所建方法的相關(guān)系數(shù)、檢出限和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:在選定的條件下，測(cè)定空白溶液和工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立工作曲線，然后對(duì)試樣溶液進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)譜線強(qiáng)度與濃度的工作曲線計(jì)算出鋁鑰合金中鋁、鑰、鐵、硅的百分含量； 其中檢出限是通過(guò)對(duì)空白溶液進(jìn)行連續(xù)10次測(cè)定，用10次測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)偏差平均值乘以3而得到該方法的檢出限； 所建方法的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限如下: 元素波長(zhǎng)/nm 線性方程相關(guān)系數(shù)檢出限/% Al 394.401 Y=280500x+631.7 0.9999710.0010 Al 396.153 Y=1961000X+33844.5 0.9999580.0001 Mo 203.845 Y=18300x+1040.7 0.9997250.0047 Mo 202.031 Y=29780x+2200.2 0.9995330.0020 Mo 281.616 Y=149700x+8705.8 0.9996570.0063 Fe 238.204 Y=401300x+742.7 0.9994850.0002 Si 251.611 Y=684900x+15101.6 0.995000.0001; 所建方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差:通過(guò)對(duì)同一個(gè)鋁鑰合金樣品重復(fù)測(cè)定10次，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果如下: 元素及波長(zhǎng)nm 平均值 /% SD/% 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD/% Al 394.40138.490.2190.57 Al 396.15338.170.1030.27 Mo 203.84559.960.3560.59 Mo 202.03160.190.3460.57 Mo 281.61660.000.2580.43 Fe 238.2040.0760.0030.35 Si 251.6110.1040.00090.89。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋁鑰合金中化學(xué)成分的分析方法，其特征是:所述容量瓶為250mL容量瓶。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103499563SQ201310459456
【公開(kāi)日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】杜米芳 申請(qǐng)人:中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七二五研究所