一種從厚樸中分離純化厚樸酚和和厚樸酚的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工與制藥領(lǐng)域，具體是涉及一種從厚樸提取物中分離純化厚樸酚和 和厚樸酚的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 厚樸eiWils.屬木蘭科木蘭屬喬木，主要分布在湖 北西部、四川西南部及陜南。臨床試驗(yàn)表明，厚樸中的木質(zhì)素類成分具有抗病毒、抗腫瘤，抗 菌，防齲，抗?jié)冎πА?br>[0003] 目前，對(duì)厚樸中木質(zhì)素類成分的分離純化主要采用硅膠柱層析法或高速逆流色譜 法。硅膠柱層析法雖然工藝成熟，但操作繁瑣，高速逆流色譜法中溶劑體系的選擇較困難， 分離規(guī)模難以擴(kuò)大。此外，硅膠柱層析法和高速逆流色譜法兩種方法均需要消耗大量的有 機(jī)溶劑，有機(jī)溶劑回收成本高，回收再利用較困難，產(chǎn)品中有機(jī)試劑殘留嚴(yán)重。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡(jiǎn)便、分離量大、綜合成本 低、綠色環(huán)保的快速純化制備厚樸酚和和厚樸酚的方法，通過(guò)一步分離純化即可從厚樸提 取物中得到高純度厚樸酚和和厚樸酚單體化合物。
[0005] 本發(fā)明的方案如下： 一種從厚樸中分離純化厚樸酚和和厚樸酚的方法，步驟為： 步驟1 :厚樸藥材粉碎，加入無(wú)水乙醇加熱回流提取，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸 浸膏。
[0006] 步驟2:將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱為 二醇基色譜柱，流動(dòng)相為超臨界流體，改性劑為甲醇。分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)檢 測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分。
[0007] 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟1中無(wú)水乙醇加熱回流提取乙醇與藥材的 比例是3 :1~10 :1，最優(yōu)為6 :1 ;提取的次數(shù)為3次，加熱回流時(shí)間為0. 5-2小時(shí)。
[0008] 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中過(guò)濾所用濾膜為0. 45μm濾膜。
[0009] 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中超臨界流體為超臨界二氧化碳，超臨界 二氧化碳的壓力為l〇~16MPa，最優(yōu)為12MPa;超臨界二氧化碳的流速為1-10倍柱體積/分 鐘，最優(yōu)為3倍柱體積/分鐘。
[0010] 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中色譜柱溫度為35~50°C，最優(yōu)為 35。C〇
[0011] 前面所述的方法，優(yōu)選的方案是，步驟2中改進(jìn)劑甲醇的比例為2%~14%，最優(yōu)為 8%〇
[0012] 本發(fā)明一種從厚樸提取物中分離純化厚樸酚和和厚樸酚的方法，具有如下優(yōu)勢(shì)： (1)所得到的厚樸提取物中有效成分含量高(從圖1可以看出）。
[0013] (2)不需要像已有技術(shù)一樣對(duì)樣品進(jìn)行多次分離純化，只需要一個(gè)分離步驟即可 得到兩種高純度化合物，經(jīng)過(guò)一步分離純化就可以得到厚樸酚和和厚樸酚。
[0014] (3)純化過(guò)程中使用超臨界二氧化碳，不使用對(duì)環(huán)境有危害的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過(guò)程 綠色環(huán)保，所得產(chǎn)品無(wú)有害物質(zhì)殘留。
[0015] ( 4 )二氧化碳回收利用容易，能耗低，生產(chǎn)成本低。
[0016] (5)方法操作簡(jiǎn)單，易于自動(dòng)化控制，效率高，工藝周期短。
【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1是實(shí)施例1超臨界流體色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但保護(hù)范圍不被此限制。實(shí) 施例中所用設(shè)備或原材料皆可從市場(chǎng)獲得。所用試劑均為分析純，購(gòu)自天津試劑四廠，所用 二氧化碳為高純二氧化碳。
[0019] 實(shí)施例1 稱取厚樸100克，用粉碎機(jī)粉碎，放入玻璃容器中，加入600ml無(wú)水乙醇加熱回流提取 2小時(shí)，提取3次，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸浸膏。
[0020] 將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾(所用濾膜為0. 45μm濾膜)后，進(jìn)行超臨界流體色 譜分離，色譜柱為二醇基色譜柱，色譜柱溫度為35°C。流動(dòng)相為超臨界二氧化碳，流速為 3倍柱體積/分鐘，壓力為12MPa。改性劑為甲醇，其比例為8%。分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢 測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，根據(jù)檢測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分，分別得到厚樸酚和和厚樸酚。
[0021] 圖1是實(shí)施例1超臨界流體色譜圖。所得各個(gè)組分的純度很高，均在98%以上。
[0022] 實(shí)施例2 稱取厚樸100克，用粉碎機(jī)粉碎，放入玻璃容器中，加入lOOOrnl無(wú)水乙醇加熱回流提取 1. 5小時(shí)，提取3次，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸浸膏。
[0023] 將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱為二醇基色 譜柱，色譜柱溫度為45°C。流動(dòng)相為超臨界二氧化碳，流速為5倍柱體積/分鐘，壓力為 14MPa。改進(jìn)劑為甲醇，其比例為6%。分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，根據(jù) 檢測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分，分別得到厚樸酚和和厚樸酚。
[0024] 實(shí)施例3 稱取厚樸100克，用粉碎機(jī)粉碎，放入玻璃容器中，加入300ml無(wú)水乙醇加熱回流提取 〇. 5小時(shí)，提取3次，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸浸膏。
[0025] 將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱為二醇基色 譜柱，色譜柱溫度為40°C。流動(dòng)相為超臨界二氧化碳，流速為4倍柱體積/分鐘，壓力為 lOMPa。改進(jìn)劑為甲醇，其比例為10%。分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm，根 據(jù)檢測(cè)信號(hào)收集目標(biāo)組分餾分，分別得到厚樸酚和和厚樸酚。
[0026] 經(jīng)HPLC面積歸一化法分析測(cè)試，實(shí)施例1-3所得到的各個(gè)組分的純度很高，均在 98%以上。
[0027] 經(jīng)NMR、MS鑒定，圖1中A為厚樸酚，C為和厚樸酸，其化學(xué)結(jié)構(gòu)如下：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種從厚樸中分離純化厚樸酚和和厚樸酚的方法，其特征是，步驟為： 步驟1 :厚樸藥材粉碎，加入無(wú)水乙醇加熱回流提取，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸 浸膏； 步驟2 :將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱為二醇 基色譜柱，流動(dòng)相為超臨界流體，改性劑為甲醇；分離過(guò)程由紫外檢測(cè)器檢測(cè)，根據(jù)檢測(cè)信 號(hào)收集目標(biāo)組分餾分。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟1中乙醇與藥材的比例是3 :1~10 :1， 最優(yōu)為6 :1。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，提取的次數(shù)為3次，加熱回流時(shí)間為0. 5-2 小時(shí)。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中過(guò)濾所用濾膜為0. 45μm濾膜。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中超臨界流體為超臨界二氧化碳。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，超臨界二氧化碳的壓力為10~16MPa，最優(yōu)為 12MPa〇7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征是，超臨界二氧化碳的流速為1-10倍柱體積/ 分鐘，最優(yōu)為3倍柱體積/分鐘。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中色譜柱溫度為35~50°C，最優(yōu)為 35。C〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是，步驟2中改進(jìn)劑甲醇的比例為2°Ρ14%，最優(yōu) 為8%。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工與制藥領(lǐng)域，涉及一種從厚樸提取物中分離純化厚樸酚和和厚樸酚的方法。厚樸藥材粉碎，加入無(wú)水乙醇加熱回流提取，將提取液過(guò)濾、減壓濃縮得厚樸浸膏。將厚樸浸膏用甲醇溶解，經(jīng)過(guò)濾后，進(jìn)行超臨界流體色譜分離，色譜柱為二醇基色譜柱，流動(dòng)相為超臨界流體，改性劑為甲醇。本發(fā)明純化過(guò)程中使用超臨界二氧化碳，不使用對(duì)環(huán)境有危害的有機(jī)溶劑，生產(chǎn)過(guò)程綠色環(huán)保，所得產(chǎn)品無(wú)有害物質(zhì)殘留。
【IPC分類】C07C39/21, C07C37/70
【公開(kāi)號(hào)】CN105315134
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510178669
【發(fā)明人】霍秀菊
【申請(qǐng)人】霍秀菊
【公開(kāi)日】2016年2月10日
【申請(qǐng)日】2015年4月16日