一種制備對氯苯甲醛的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種制備對氯苯甲醛的方法。
[0002]
【背景技術】
[0003]對氯苯甲醛是重要的新型農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料中間體。在醫(yī)藥方面，對氯苯甲醛經(jīng)縮合、與巰基丙酸環(huán)合反應可制得芬那露。在農(nóng)藥方面，對氯苯甲醛用于合成除草劑麥敵散、植物生長調(diào)節(jié)劑多效唑和烯效唑等。在染料方面，對氯苯甲醛用于合成酸性藍7BF、酸性艷藍6B等。
[0004]國外生產(chǎn)對氯苯甲醛的國家主要是美國，在工藝技術開發(fā)上處于領先水平，已實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。盡管我國對氯苯甲醛研宄開發(fā)起步較晚，但在良好的市場前景和巨大利潤的刺激下，近年來發(fā)展速度較快。目前國內(nèi)多家科研機構(gòu)對其合成技術進行了大量研宄，其中沈陽化工研宄院、江蘇石油化工學院、湘潭大學等單位研宄水平處于領先地位。如沈陽化工研宄院和浙江蘭溪農(nóng)藥廠聯(lián)合開發(fā)的100t/a對氯苯甲醛工藝取得中試成功，產(chǎn)品收率達到88%，含量達到99%，已投入批量生產(chǎn)。上海試劑一廠等多家單位正致力于對氯苯甲醛的生產(chǎn)。目前，國內(nèi)生產(chǎn)總量不足1000t/a，遠遠不能滿足國內(nèi)2500t/a以上的市場需求。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種適用工業(yè)化生產(chǎn)的制備對氯苯甲醛的方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術方案:
本發(fā)明的制備對氯苯甲醛的方法，包括下述步驟:
將對氯甲苯在引發(fā)劑存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90~140°C，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4-1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6~12h，得對氯苯甲醛。
[0008]優(yōu)選的，所述的引發(fā)劑用量相對于對氯甲苯為1~1.5wt%。
[0009]優(yōu)選的，所述的氯化溫度為120°C。
[0010]優(yōu)選的，控制所述的平均氯化度為1.5。
[0011]優(yōu)選的，在5wt%的硝酸溶液中進行催化水解8h。
[0012]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的制備對氯苯甲醛的方法，中間體不需分離，直接進行下步水解，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0013]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行詳細的描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例?；诒景l(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0014]下述實施例中所用的實驗材料，如無特殊說明，均可由自由市場購買得到。
[0015]實施例1
將對氯甲苯在引發(fā)劑(lwt%)存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90°C，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4，在3wt%的硝酸溶液中進行催化水解12h，得對氯苯甲醛。
[0016]實施例2
將對氯甲苯在引發(fā)劑(1.5wt%)存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為140°C，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.6，在6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6h，得對氯苯甲醛。
[0017]實施例3
將對氯甲苯在引發(fā)劑(1.2wt%)存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為120°C，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.5，在5wt%的硝酸溶液中進行催化水解8h，得對氯苯甲醛。
[0018]于本領域技術人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實施例的細節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點來看，均應將實施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。
[0019]此外，應當理解，雖然本說明書按照實施方式加以描述，但并非每個實施方式僅包含一個獨立的技術方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領域技術人員應當將說明書作為一個整體，各實施例中的技術方案也可以經(jīng)適當組合，形成本領域技術人員可以理解的其他實施方式。
【主權項】
1.一種制備對氯苯甲醛的方法，其特征在于，包括下述步驟: 將對氯甲苯在引發(fā)劑存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90~140°c，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4-1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6~12h，得對氯苯甲醛。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備對氯苯甲醛的方法，其特征在于:所述的三氯化磷引發(fā)劑用量相對于對氯甲苯為1~1.5wt%。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備對氯苯甲醛的方法，其特征在于:所述的氯化溫度為120。。。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備對氯苯甲醛的方法，其特征在于:控制所述的平均氯化度為1.5。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備對氯苯甲醛的方法，其特征在于:在5wt%的硝酸溶液中進行催化水解8h。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備對氯苯甲醛的方法，將對氯甲苯在引發(fā)劑存在下汞燈照射和氯氣反應，氯化溫度為90~140℃，得到對氯芐基氯和對氯芐叉二氯的混合物，控制平均氯化度為1.4~1.6，在3~6wt%的硝酸溶液中進行催化水解6~12h，得對氯苯甲醛；本發(fā)明的制備對氯苯甲醛的方法，中間體不需分離，直接進行下步水解，工藝簡單，易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C47-55, C07C45-42, C07C45-43
【公開號】CN104557492
【申請?zhí)枴緾N201410811769
【發(fā)明人】竇建華, 陸志忠, 徐俊德
【申請人】常熟市新華化工有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月24日