專利名稱：(4－(4＇－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二酚及其合成方法和在聚合物材料中的應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于高分子材料及其合成領(lǐng)域，特別涉及(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物及其合成和在合成聚合物材料中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
將氟原子或含氟基團(tuán)引入到聚合物中，可以影響聚合物的介電常數(shù)、熱穩(wěn)定性、溶解性、表面能以及光學(xué)性質(zhì)等。
跟本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)是合成間三氟甲基苯基-對(duì)苯二酚；再利用其作為單體和其它單體聚合得到高聚物材料。間三氟甲基苯基-對(duì)苯二酚是利用間三氟甲基苯胺和苯醌為原料合成而得到的。并且以它為反應(yīng)物合成聚芳醚酮聚合物，例如以三氟甲基苯基-對(duì)苯二酚和4，4’-二氟二苯基甲酮為反應(yīng)物，環(huán)丁砜為溶劑，無(wú)水碳酸鉀為催化劑，甲苯為帶水劑，在120℃帶水成鹽，逐步升溫到220℃聚合，得到含三氟甲苯基側(cè)基的聚芳醚酮聚合物。此種聚芳醚酮聚合物因?yàn)槿谆鶄?cè)基的存在，可以做為低介電常數(shù)微電子封裝材料使用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，設(shè)計(jì)并合成(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。并利用(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚與雙氟等單體進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制備出一系列高性能的聚合物材料。
本發(fā)明的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物結(jié)構(gòu)為 本發(fā)明的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚的合成方法如下
第一步反應(yīng)制備4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺。
將對(duì)氨基苯酚，催化劑氫氧化鉀或氫氧化鈉或無(wú)水碳酸鉀，溶劑二甲基亞砜(DMSO)或N N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或環(huán)丁砜和帶水劑甲苯加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到甲苯開(kāi)始回流，保持溫度用甲苯帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，待帶水完畢，蒸出甲苯，降溫至120℃以下，滴加溶于溶劑的對(duì)三氟甲基氯苯，在90℃～150℃反應(yīng)2～14小時(shí)，得到化合物4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺。其中對(duì)三氟甲基氯苯、催化劑和對(duì)氨基苯酚的摩爾比率為1.5～0.8∶1.5∶1。將粗產(chǎn)品傾入水中，過(guò)濾，將固體用蒸餾水提純，再用醇水溶液重結(jié)晶烘干。產(chǎn)率為70-80％。
第二步反應(yīng)制備中間產(chǎn)物。
將4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺、濃鹽酸、水按摩爾比為1∶2.5～8.5∶100加入到燒杯中，用冰浴或加冰控溫的方法將反應(yīng)體系溫度控制在-10℃～10℃，機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)，再將亞硝酸鈉水溶液以1～8滴/秒的速度滴入體系中，其中亞硝酸鈉、水與4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為0.8～1.5∶5～40∶1，控制溫度在-5～12℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，制得中間產(chǎn)物。
第三步反應(yīng)制備(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌。
在更大的燒杯中一次性加入苯醌，碳酸氫鈉和水。其中苯醌、碳酸氫鈉、水和4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為0.6～1.5∶2.5～10∶10～100∶1，強(qiáng)力攪拌，控制溫度3～20℃，將中間產(chǎn)物分批倒入或滴入體系中，反應(yīng)時(shí)間為3～6小時(shí)，過(guò)濾，洗滌得到(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌。
第四步反應(yīng)合成(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。
將(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌、鋅粉、水按摩爾比率1∶2～10∶5～25加入三頸瓶中，機(jī)械攪拌，以0.5～5滴/秒的速度滴加濃鹽酸，其中濃鹽酸與(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌的摩爾比率為2～15∶1，反應(yīng)時(shí)間為2～8小時(shí)，控制溫度在70℃～100℃，產(chǎn)物經(jīng)少量丙酮提取，用冷的去離子水反復(fù)洗滌丙酮溶液，得粗產(chǎn)品，用甲苯重結(jié)晶，得到灰白色的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。
上述的濃鹽酸可以是百分比濃度37％的鹽酸。
核磁共振及紅外譜圖分析結(jié)果表明，所合成的化合物是(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。
一種(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚的應(yīng)用，以本發(fā)明的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚為反應(yīng)物，合成含4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基側(cè)基的聚芳醚酮類聚合物。
合成方法1將4，4’-二氟二苯基甲酮或1，4-二(4-氟苯羰基)苯或4，4’-二氯二苯砜和二苯砜加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的三口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到140～170℃再加入無(wú)水碳酸鉀和無(wú)水碳酸鈉及(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體，繼續(xù)加熱到180～220℃控溫0.5～2小時(shí)，逐步升溫到250℃反應(yīng)10～30分鐘，到280～300℃再控溫0.5～2小時(shí)，最后加熱到300～320℃反應(yīng)3～6小時(shí)，得到聚合物。其中(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體的摩爾比率范圍為1～100∶99～0，雙氟單體和雙酚單體的摩爾比率范圍為1.000～0.985∶0.985～1.000，無(wú)水碳酸鉀和無(wú)水碳酸鈉的摩爾比率范圍為1∶9～29，雙氟單體和催化劑的摩爾比率為1∶1.03。
將產(chǎn)物傾入水中，用粉碎機(jī)粉碎、過(guò)濾，將固體直接用乙醇或丙酮煮沸法煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，再用蒸餾水煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，在烘箱中烘干，得到精制共聚物產(chǎn)品。
合成方法2將(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚、其它二酚、4，4’-二氟二苯基甲酮或1，4-二(4-氟苯羰基)苯或4，4’-二氯二苯砜、無(wú)水碳酸鉀、溶劑二甲基亞砜(DMSO)或二甲基乙酰胺(DMAC)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)或環(huán)丁砜、帶水劑甲苯或二甲苯加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到帶水劑開(kāi)始回流，保持溫度帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，等出水量達(dá)到理論值后(理論值為二酚加入的摩爾數(shù)的兩倍)，將多余的帶水劑蒸出，再在160～240℃反應(yīng)4小時(shí)，得到聚合物。其中(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體的摩爾比率范圍為1～100∶99～0，雙氟單體和雙酚單體的摩爾比率范圍為1.000～0.985∶0.985～1.000，雙氟單體和催化劑的摩爾比率為1∶1.03，帶水劑的含量一般為溶劑的30％～50％。
將粗產(chǎn)品傾入水中，過(guò)濾，將固體直接用乙醇或丙酮煮沸法煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，再用蒸餾水煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，在烘箱中烘干，得到精制共聚物。
上述的其它二酚可以是對(duì)苯二酚、4，4’-二羥基聯(lián)苯、雙酚S、雙酚A等等。
本發(fā)明合成了類似于背景技術(shù)的間三氟甲基苯基-對(duì)苯二酚的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚，并可以在以后的聚合過(guò)程中作為單體使用，制備出一系列具有高熱穩(wěn)定性、低介電常數(shù)、良好的溶解性和成膜性、以及低吸水率和特殊光學(xué)性能的高性能聚合物材料，該聚合物材料在低介電常數(shù)微電子封裝材料、低損耗光波導(dǎo)材料和氣體選擇性薄膜材料，以及纖維增強(qiáng)樹(shù)脂基復(fù)合材料等方面有極為廣闊的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方法實(shí)施例1第一步反應(yīng)將10.9g對(duì)氨基苯酚，6.7g氫氧化鉀，100ml二甲基亞砜(DMSO)和80mL甲苯加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到甲苯開(kāi)始回流，保持溫度用甲苯帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，待帶水完畢，蒸出甲苯，降溫至120℃，滴加溶于20mL二甲基亞砜的16.2g對(duì)三氟甲基氯苯，在120℃反應(yīng)8小時(shí)，得到化合物4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺。將粗產(chǎn)品傾入水中，過(guò)濾，將固體用蒸餾水提純，再用醇水溶液(2∶1)重結(jié)晶烘干。產(chǎn)率為70～80％。上述對(duì)三氟甲基氯苯、氫氧化鐘和對(duì)氨基苯酚摩爾比率為1.2∶1.2∶1用4.8g氫氧化鈉或82.8g無(wú)水碳酸鉀替代6.7g氫氧化鉀，效果相同。
反應(yīng)溫度和時(shí)間改為100℃、12小時(shí)或140℃、5小時(shí)，同樣可以得到4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺化合物。
第二步反應(yīng)將4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺、濃鹽酸、水按摩爾比為1∶5∶100加入到燒杯中，用冰浴或加冰控溫的方法將反應(yīng)體系溫度控制在-10℃～10℃，機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)，將亞硝酸鈉水溶液以1～8滴/秒的速度滴入快速攪拌的上述體系中，亞硝酸鈉、水與4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為1∶15∶1，控制溫度在-5～12℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，制得中間產(chǎn)物。
將4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺、濃鹽酸、水摩爾比改為1∶4∶100或1∶6∶100；將亞硝酸鈉、水與4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率改為1.8∶30∶1，制得中間產(chǎn)物的效果幾乎沒(méi)有差別。
只要反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間在上述范圍內(nèi)，制得中間產(chǎn)物的效果相同。
第三步反應(yīng)在更大的燒杯中一次性加入苯醌，碳酸氫鈉和水，苯醌、碳酸氫鈉、水和4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為1.2∶4∶50∶1，強(qiáng)力攪拌，控制溫度10～12℃，將中間產(chǎn)物分批倒入或滴入體系中，反應(yīng)時(shí)間4～4.5小時(shí)，過(guò)濾，洗滌得到(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌。
將苯醌、碳酸氫鈉、水和4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率改為0.8∶8∶50∶1；控制溫度5～8℃或15～18℃，制得(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌的效果基本相同。
第四步反應(yīng)將中間產(chǎn)物(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌、鋅粉、水按摩爾比率1∶8∶20加入三頸瓶中，機(jī)械攪拌，以2～3滴/秒的速度滴加濃鹽酸，其與(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌的摩爾比率為5～8∶1，反應(yīng)時(shí)間為7小時(shí)，控制溫度在80℃，產(chǎn)物經(jīng)少量丙酮提取，用冷的去離子水反復(fù)洗滌丙酮溶液，得粗產(chǎn)品，用甲苯重結(jié)晶，得到灰白色的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。
將(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌、鋅粉、水的摩爾比率改為1∶4∶15；反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，控制溫度在100℃，制得產(chǎn)品的效果相同。
實(shí)施例2將4，4’-二氟二苯基甲酮11.27g和二苯砜40.5g(含固量30％)加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的三口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到160℃再加入無(wú)水碳酸鉀0.35g和無(wú)水碳酸鈉5.29g，再加熱到165℃加入(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚3.59g，對(duì)苯二酚4.49g，繼續(xù)加熱到200℃控溫1小時(shí)，逐漸升溫到250℃反應(yīng)15分鐘，到290℃再控溫1小時(shí)，最后加熱到320℃反應(yīng)3小時(shí)，得到4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基側(cè)基含量20％(mol％)的共聚物。共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為145℃。
將4，4’-二氟二苯基甲酮改變?yōu)?，4-二(4-氟苯羰基)苯或4，4’-二氯二苯砜，其余的原料和方法不變，得到的共聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度亦在145℃左右。
實(shí)施例3將4，4’-二氟二苯基甲酮8.91g和二苯砜50.71g(含固量30％)加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的三口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到160℃再加入無(wú)水碳酸鉀0.28g和無(wú)水碳酸鈉4.23g，再加熱到165℃加入(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚14.43g，繼續(xù)加熱到180℃控溫1小時(shí)，逐漸升溫到250℃反應(yīng)15分鐘，到290℃再控溫1小時(shí)，最后加熱到320℃反應(yīng)3小時(shí)，得到聚芳醚酮均聚物。均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為140℃。
實(shí)施例4將4，4’-二氟二苯基甲酮8.91g、無(wú)水碳酸鉀5.92g、環(huán)丁砜42.62mL、甲苯15mL和(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚14.43g加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到甲苯開(kāi)始回流，保持溫度用甲苯帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，等出水量達(dá)到理論值后(0.72mL)，將多余的甲苯蒸出，再在220℃反應(yīng)4小時(shí)，得到聚合物。將粗產(chǎn)品傾入水中，過(guò)濾，將固體直接用丙酮煮沸法煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，再用蒸餾水煮沸、過(guò)濾，重復(fù)5～6次，在烘箱中烘干，得到精制均聚物。均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為140℃。
實(shí)施例5只是改變實(shí)施例4中環(huán)丁砜為DMAC或NMP或DMSO，余下全同實(shí)施例4中方法，也能夠得到所要聚合物。
實(shí)施例6只是改變實(shí)施例3或4中的4，4’-二氟二苯基甲酮為1，4-二(4-氟苯羰基)苯，余下分別全同實(shí)施例3或4中方法，得到聚芳醚酮酮均聚物。均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為153℃。
實(shí)施例7只是改變實(shí)施例3或4中的4，4’-二氟二苯基甲酮為4，4’-二氯二苯砜，余下分別全同實(shí)施例3或4中方法，得到聚芳醚砜均聚物。均聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為177℃。
權(quán)利要求
1.一種(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物，其特征是，其結(jié)構(gòu)為
2.一種權(quán)利要求1的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物的合成方法，以苯醌為原料，以氫氧化鉀或氫氧化鈉或無(wú)水碳酸鉀為催化劑，其特征是，第一步反應(yīng)制備4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺將對(duì)氨基苯酚，催化劑，溶劑二甲基亞砜或N N-二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮或環(huán)丁砜和甲苯加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到甲苯開(kāi)始回流，保持溫度用甲苯帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，帶水完畢，蒸出甲苯，降溫至120℃以下，滴加溶于溶劑的對(duì)三氟甲基氯苯，在90℃～150℃反應(yīng)2～14小時(shí)，得到化合物4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺；其中對(duì)三氟甲基氯苯、催化劑和對(duì)氨基苯酚的摩爾比率為1.5～0.8∶1.5∶1；將粗產(chǎn)品傾入水中，過(guò)濾，將固體用蒸餾水提純，再用醇水溶液重結(jié)晶烘干；第二步反應(yīng)制備中間產(chǎn)物將4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺、濃鹽酸、水按摩爾比為1∶2.5～8.5∶100加入到燒杯中，用冰浴或加冰控溫的方法將反應(yīng)體系溫度控制在-10℃～10℃，機(jī)械攪拌，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2小時(shí)，再將亞硝酸鈉水溶液以1～8滴/秒的速度滴入體系中，其中亞硝酸鈉、水與4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為0.8～1.5∶5～40∶1)，控制溫度在-5～12℃，反應(yīng)時(shí)間為1～3小時(shí)，制得中間產(chǎn)物；第三步反應(yīng)制備(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌在燒杯中一次性加入苯醌，碳酸氫鈉和水，其中苯醌、碳酸氫鈉、水和4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯胺的摩爾比率為0.6～1.5∶2.5～10∶10～100∶1，強(qiáng)力攪拌，控制溫度3～20℃，將中間產(chǎn)物分批倒入或滴入體系中，反應(yīng)時(shí)間為3～6小時(shí)，過(guò)濾，洗滌得到(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌；第四步反應(yīng)合成(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚將(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌、鋅粉、水按摩爾比率1∶2～10∶5～25加入三頸瓶中，機(jī)械攪拌，以0.5～5滴/秒的速度滴加濃鹽酸，其中濃鹽酸與(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二醌的摩爾比率為2～15∶1，反應(yīng)時(shí)間為2～8小時(shí)，控制溫度在70℃～100℃，產(chǎn)物經(jīng)少量丙酮提取，用冷的去離子水反復(fù)洗滌丙酮溶液，得粗產(chǎn)品，用甲苯重結(jié)晶，得到灰白色的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚。
3.一種權(quán)利要求1的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物的應(yīng)用，其特征是，以(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚為反應(yīng)物，合成含4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基側(cè)基的聚芳醚酮類聚合物。
4.按照權(quán)利要求3所述的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物的應(yīng)用，其特征是，合成方法為，將4，4’-二氟二苯基甲酮或1，4-二(4-氟苯羰基)苯或4，4’-二氯二苯砜和二苯砜加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的三口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到140～170℃再加入無(wú)水碳酸鉀和無(wú)水碳酸鈉及(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體，繼續(xù)加熱到180～220℃控溫0.5～2小時(shí)，逐步升溫到250℃反應(yīng)10～30分鐘，到280～300℃再控溫0.5～2小時(shí)，最后加熱到300～320℃反應(yīng)3～6小時(shí)，得到聚合物；其中(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體的摩爾比率范圍為1～100∶99～0，雙氟單體和雙酚單體的摩爾比率范圍為1.000～0.985∶0.985～1.000，無(wú)水碳酸鉀和無(wú)水碳酸鈉的摩爾比率范圍為1∶9～29，雙氟單體和催化劑的摩爾比率為1∶1.03。
5.按照權(quán)利要求3所述的(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚化合物的應(yīng)用，其特征是，合成方法為，將(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚、其它二酚、4，4’-二氟二苯基甲酮或1，4-二(4-氟苯羰基)苯或4，4’-二氯二苯砜、無(wú)水碳酸鉀、溶劑二甲基亞砜或二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮或環(huán)丁砜、帶水劑甲苯或二甲苯加入到裝有機(jī)械攪拌、溫度計(jì)的四口瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱到帶水劑開(kāi)始回流，保持溫度帶出反應(yīng)中產(chǎn)生的水，等出水量達(dá)到二酚加入的摩爾數(shù)的兩倍，將多余的帶水劑蒸出，再在160～240℃反應(yīng)4小時(shí)，得到聚合物；其中(4-(4’-三氟甲基)苯氧基苯基)-對(duì)苯二酚和其它二酚單體的摩爾比率范圍為1～100∶99～0，雙氟單體和雙酚單體的摩爾比率范圍為1.000～0.985∶0.985～1.000，雙氟單體和催化劑的摩爾比率為1∶1.03，帶水劑的含量為溶劑的30％～50％。
全文摘要
本發(fā)明的(4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二酚及其合成方法和在聚合物材料中的應(yīng)用屬高分子材料及其合成領(lǐng)域。本發(fā)明的(4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二酚化合物是經(jīng)制備4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯胺、制備中間產(chǎn)物、制備(4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二醌、合成(4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二酚等反應(yīng)過(guò)程得到；(4－(4’－三氟甲基)苯氧基苯基)－對(duì)苯二酚可以與雙氟等單體進(jìn)行縮聚反應(yīng)，制備出具有高熱穩(wěn)定性、低介電常數(shù)、良好的溶解性和成膜性、低吸水率和特殊光學(xué)性能的聚合物材料，在低介電常數(shù)微電子封裝、低損耗光波導(dǎo)、氣體選擇性薄膜等材料領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C07C43/295GK1594254SQ20041001098
公開(kāi)日2005年3月16日 申請(qǐng)日期2004年7月9日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月9日
發(fā)明者王貴賓, 牛亞明, 朱曉亮, 姜振華, 吳忠文 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)