本發(fā)明涉及二氧化硅氣凝膠制備，具體為一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法。
背景技術(shù)：
1、二氧化硅氣凝膠是一種由納米級(jí)顆粒聚集形成的多孔網(wǎng)絡(luò)固體材料，具有納米孔結(jié)構(gòu)，屬于介孔結(jié)構(gòu)，粒徑為50nm以內(nèi)，孔徑為2-50nm，孔隙率可達(dá)90%以上。這種結(jié)構(gòu)在保溫隔熱領(lǐng)域表現(xiàn)優(yōu)異，在能源、催化、航空航天等領(lǐng)域都有所涉獵。
2、二氧化硅氣凝膠最關(guān)鍵的步驟是干燥過程，目的是留下多孔網(wǎng)狀骨架。目前，常見的干燥技術(shù)主要有三種：(1)真空冷凍干燥；(2)超臨界干燥；(3)常壓干燥。從干燥效果上看，超臨界干燥的效果最好，但是由于其設(shè)備昂貴，同時(shí)也存在高溫高壓的風(fēng)險(xiǎn)。所以，采用常壓干燥技術(shù)制備二氧化硅氣凝膠是實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)和應(yīng)用的必然要求。目前，二氧化硅氣凝膠前驅(qū)體主要是高純度的硅醇鹽如正硅酸乙酯(tmos)，正硅酸甲酯(teos)等。但是這樣的硅源存在成本高、毒性大等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，利用低成本的高硅粉煤灰為硅源，通過較為簡單的工藝制備出性能較好的二氧化硅氣凝膠。
2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
3、一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，包括以下制備步驟：
4、s1.將過200目篩后的粉煤灰放進(jìn)105℃的干燥箱中干燥10-12h后在馬弗爐中在750-950℃條件下煅燒2-3h；
5、s2.將煅燒后的粉煤灰進(jìn)行酸浸處理后進(jìn)行抽濾，得到的酸渣干燥后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-20%的氫氧化鈉溶液，在60-100℃的條件下堿溶2-5h，再進(jìn)行抽濾；
6、s3.將步驟s2抽濾得到的溶液放進(jìn)干燥箱以60-65℃老化36-48h，用去離子水洗滌3-4次得到高硅粉煤灰凝膠；
7、s4.向高硅粉煤灰凝膠中加入界面改性劑，通過常壓干燥形成粉末即得到低成本二氧化硅氣凝膠；
8、界面改性劑的制備包括以下步驟：
9、s31.按照質(zhì)量份計(jì)，將0.5-1.5份卵磷脂和0.5-1份檸檬酸三鈉加入80-100份無水乙醇中，在40-45℃條件下以40khz的頻率超聲分散20-25min；
10、s32.向步驟s32得到的混合溶液中以200-300r/min的轉(zhuǎn)速攪拌的條件下緩慢加入23-27份交聯(lián)改性液，控制溫度40-45℃保持30-40min后得到初級(jí)改性劑；
11、s33.向初級(jí)改性劑中加入35-40份非極性溶劑，以200-300r/min的轉(zhuǎn)速繼續(xù)攪拌15-20min，得到界面改性劑。
12、優(yōu)選的，交聯(lián)改性液的制備包括以下步驟：
13、s321.按照質(zhì)量份計(jì)，將0.5-1份硬脂酸鈉和1-1.5份十二烷基甜菜堿在60℃水浴條件下溶于8-10份無水乙醇，在300-400r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌20-30min，得到透明溶液；
14、s322.在反應(yīng)釜中加入17-20份硅氧烷溶劑和18-20份無水乙醇，在氮?dú)夥諊聰嚢?0-30min，攪拌期間緩慢加入步驟s321得到的透明溶液；
15、s323.向步驟s322得到的混合液中加入3-5份木質(zhì)素磺酸鈉，升溫至50℃反應(yīng)1.5-2h后冷卻至室溫，經(jīng)過濾得到交聯(lián)改性液。
16、優(yōu)選的，步驟s2的酸浸處理中酸溶液選自濃度為2-6mol/l的鹽酸溶液，酸浸溫度為60-100℃，酸浸時(shí)間為1-3h。
17、優(yōu)選的，步驟s2中粉煤灰與酸的質(zhì)量比為1:6-10。
18、優(yōu)選的，步驟s2中粉煤灰與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:8。
19、優(yōu)選的，步驟s4中的常壓干燥采用分級(jí)干燥，先60℃干燥2h，再90℃干燥2h，最后120℃干燥1h。
20、優(yōu)選的，步驟s4中高硅粉煤灰凝膠與界面改性劑的質(zhì)量比為1：0.3-0.5。
21、優(yōu)選的，步驟s33中的非極性溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、正庚烷中的一種。
22、優(yōu)選的，步驟s322中的硅氧烷溶劑選自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基三已氧基硅烷中的一種。
23、優(yōu)選的，步驟s322中的攪拌轉(zhuǎn)速為300-350r/min。
24、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
25、1、本發(fā)明通過界面改性劑和交聯(lián)改性液的協(xié)同作用，強(qiáng)化硅骨架交聯(lián)度，形成均勻介孔結(jié)構(gòu)，顯著提升骨架韌性并降低干燥收縮率且降低凝膠開裂風(fēng)險(xiǎn)。
26、2、本發(fā)明通過交聯(lián)改性液制備得到的界面改性劑與sio2表面羥基鍵合，長鏈烷基向外排列形成超疏水層，與硅氧網(wǎng)絡(luò)氫鍵交聯(lián)，提升機(jī)械強(qiáng)度。
27、3、本發(fā)明以高硅粉煤灰替代傳統(tǒng)硅源，大幅降低硅源本化，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
1.一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，所述交聯(lián)改性液的制備包括以下步驟：
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s2的酸浸處理中酸溶液選自濃度為2-6mol/l的鹽酸溶液，酸浸溫度為60-100℃，酸浸時(shí)間為1-3h。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s2中粉煤灰與酸的質(zhì)量比為1:6-10。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s2中粉煤灰與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為1:8。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s4中的常壓干燥采用分級(jí)干燥，先60℃干燥2h，再90℃干燥2h，最后120℃干燥1h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s4中高硅粉煤灰凝膠與界面改性劑的質(zhì)量比為1：0.3-0.5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s33中的非極性溶劑選自正己烷、環(huán)己烷、正庚烷中的一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s322中的硅氧烷溶劑選自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基三已氧基硅烷中的一種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種以高硅粉煤灰制備低成本二氧化硅氣凝膠的方法，其特征在于，步驟s322中的攪拌轉(zhuǎn)速為300-350r/min。