本申請(qǐng)涉及硬質(zhì)合金領(lǐng)域，具體地，涉及一種納米碳化鎢粉末的制備方法。

背景技術(shù)：

1、納米wc粉末是制備高強(qiáng)韌納米晶硬質(zhì)合金和耐磨涂層的主要原料，廣泛應(yīng)用于航空航天、機(jī)械制造、石油化工等領(lǐng)域。但現(xiàn)有工業(yè)化制備的納米wc粉末存在設(shè)備投資大、廠房防爆等級(jí)高或設(shè)備維護(hù)成本高昂等問題。

2、目前工業(yè)批量生產(chǎn)納米碳化鎢粉末主要有紫鎢氫氣還原-碳化法和黃鎢碳還原-碳化法。廈門鎢業(yè)、章源鎢業(yè)和江鎢-世泰科等公司采用紫鎢氫氣還原-碳化法制備納米wc粉。紫鎢氫氣還原-碳化法的關(guān)鍵在于高流量干燥氫氣還原氧化鎢的同時(shí)帶走水蒸氣。后者極易與氧化鎢形成水合化鎢，水合化鎢揮發(fā)和在鎢/氧化鎢粉表面沉積可造成w粉末粗化(公式1)。

3、

4、高流量干氫的一次還原利用率較低，直接排放或點(diǎn)燃的經(jīng)濟(jì)成本高昂，氫還原過程需配套氫氣循環(huán)回收系統(tǒng)和水蒸氣干燥設(shè)施。此外，由于納米鎢粉易燃，后續(xù)配碳過程還需要配套惰性氣氛保護(hù)的犁刀、球磨和粉末壓制設(shè)備。因此，紫鎢氫氣還原-碳化設(shè)備總投資成本高，同時(shí)大量高流量氫氣使用需甲類廠房，粉末生產(chǎn)場(chǎng)地的防爆等級(jí)要求高。

5、日本聯(lián)合材料公司采用黃鎢碳還原-碳化法在一體回轉(zhuǎn)爐中制備納米wc粉，黃鎢碳還原過程中將經(jīng)歷黃鎢-藍(lán)鎢-紫鎢-褐鎢-鎢粉多步變化，鎢粉碳化也無需額外配碳。由于還原-碳化一體回轉(zhuǎn)爐中氣氛迥異，爐體還原部分不能有氫氣參與粉末反應(yīng)，爐體碳化部分需要?dú)錃夂投栊詺怏w保護(hù)。同時(shí)，爐體碳化區(qū)域溫度高于1400℃，回轉(zhuǎn)爐常規(guī)采用的不銹鋼材質(zhì)(軟化溫度<1200℃)或剛玉材質(zhì)爐管(硬脆易裂)難以滿足要求。因此，碳還原-碳化法所需一體化設(shè)備制造和維護(hù)成本極高，生產(chǎn)wc粉末成本也相應(yīng)大幅增加。

6、南昌大學(xué)葉楠等提出氫碳協(xié)同還原鎢粉。在特定溫度下，氫氣還原產(chǎn)物水蒸氣可以優(yōu)先與固相碳顆粒反應(yīng)重新轉(zhuǎn)化成一氧化碳和氫氣，避免水合化鎢形成導(dǎo)致粉末粗化。

7、h2o(g)+c(s)＝h2(g)+co(g)?????????????????????(2)

8、理論上該法所需的氫氣使用量遠(yuǎn)低于高流量干氫還原的氫氣用量，能極大降低設(shè)備成本和廠房防爆等級(jí)要求。但此法要求碳相與氧化鎢接觸緊密，同時(shí)不能阻礙氫氣流通。若采用推舟爐氫碳協(xié)同還原，則可能存在氫氣與舟內(nèi)不同層厚的粉末接觸程度不足的問題；若采用回轉(zhuǎn)爐氫碳協(xié)同還原，在粉末滾動(dòng)過程中可能會(huì)導(dǎo)致氧化鎢和碳相滾動(dòng)分離。當(dāng)氫還原生成的水蒸氣不能立刻與周邊的碳相反應(yīng)，則易形成水合化鎢造成粉體粗化。因此，該方法仍停留在實(shí)驗(yàn)室階段，較難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化轉(zhuǎn)化。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷/之一，本申請(qǐng)的目的是提供一種納米碳化鎢粉末的制備方法。

2、本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N納米碳化鎢粉末的制備方法，包括：

3、將黃鎢與炭黑混合，然后等靜壓壓制，得到壓胚；

4、將橡膠與汽油混合，得到橡膠溶液；

5、將所述壓胚與所述橡膠溶液混合，經(jīng)造粒，得到球形料，隨后烘干并回收汽油；

6、對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，得到納米碳化鎢粉末。

7、可選地，所述將黃鎢與炭黑混合，其中：黃鎢與炭黑的質(zhì)量比為4:1～5:1。

8、可選地，所述將黃鎢與炭黑混合，包括：將黃鎢與炭黑按照預(yù)設(shè)質(zhì)量比在行星式球磨機(jī)中球磨，球磨時(shí)間為2～4h，轉(zhuǎn)速為80～120r/min。

9、可選地，所述等靜壓壓制，得到壓胚，其中：壓制壓力為100～120mpa。

10、可選地，所述將橡膠與汽油混合，得到橡膠溶液，其中：橡膠與汽油的質(zhì)量比為3:100～5:100。

11、可選地，所述將所述壓胚與所述橡膠溶液混合，經(jīng)造粒，得到球形料，其中：所述壓胚與所述橡膠溶液的質(zhì)量比為3:1～3.5:1。

12、可選地，對(duì)所述球形料依次在推舟爐進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳還原溫度為900℃-950℃，保溫時(shí)間為2-3h。

13、可選地，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳還原的氣氛為氮?dú)狻?/p>

14、可選地，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳化的溫度為1300-1500℃，保溫時(shí)間為1.5-3h。

15、可選地，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳化的氣氛為氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚狻?/p>

16、本申請(qǐng)?zhí)峁┑募{米碳化鎢粉末的制備方法，利用橡膠溶液充分包裹氧化鎢粉末，在碳還原中橡膠分解的活性h和c可以輔助炭黑實(shí)現(xiàn)氫碳協(xié)同還原氧化鎢，具有制備方法簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

17、由附加特征帶來的其他技術(shù)效果將在相應(yīng)的實(shí)施例中進(jìn)一步闡述。

1.一種納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，所述將黃鎢與炭黑混合，其中：黃鎢與炭黑的質(zhì)量比為4:1～5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，所述將黃鎢與炭黑混合，包括：將黃鎢與炭黑按照預(yù)設(shè)質(zhì)量比在行星式球磨機(jī)中球磨，球磨時(shí)間為2～4h，轉(zhuǎn)速為80～120r/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，所述等靜壓壓制，得到壓胚，其中：壓制壓力為100～120mpa。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，所述將橡膠與汽油混合，得到橡膠溶液，其中：橡膠與汽油的質(zhì)量比為3:100～5:100。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，所述將所述壓胚與所述橡膠溶液混合，經(jīng)造粒，得到球形料，其中：所述壓胚與所述橡膠溶液的質(zhì)量比為3:1～3.5:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳還原溫度為900℃-950℃，保溫時(shí)間為2-3h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，對(duì)所述球形料在推舟爐中依次進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳還原的氣氛為氮?dú)狻?/p>

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳化的溫度為1300-1500℃，保溫時(shí)間為1.5-3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米碳化鎢粉末的制備方法，其特征在于，對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，其中：碳化的氣氛為氫氣和氮?dú)獾幕旌蠚狻?/p>
技術(shù)總結(jié)
本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N納米碳化鎢粉末的制備方法，包括：將黃鎢與炭黑混合，然后等靜壓壓制，得到壓胚；將橡膠與汽油混合，得到橡膠溶液；將所述壓胚與所述橡膠溶液混合，經(jīng)造粒，得到球形料，隨后烘干并回收汽油；對(duì)所述球形料依次在推舟爐中進(jìn)行碳還原和碳化處理，得到納米碳化鎢粉末。本申請(qǐng)利用橡膠溶液充分包裹氧化鎢粉末，在碳還原中橡膠分解的活性H和C可以輔助炭黑實(shí)現(xiàn)氫碳協(xié)同還原氧化鎢，具有制備方法簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、成本低等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：徐永龍,陳曉,王年,汪樂福
受保護(hù)的技術(shù)使用者：浙江宏豐合金材料有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/8/28