專利名稱：一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種產(chǎn)品中雜質(zhì)分離方法，具體涉及一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法。
背景技術(shù)：
剛玉的主要成分是A1203，其硬度僅次于金剛石，主要用于高級(jí)研磨材料。采用氧化鈦?zhàn)鳛樵鲰g劑的含鈦剛玉產(chǎn)品，其增韌機(jī)理是利用碳做還原劑，在熔融態(tài)時(shí)將4價(jià)鈦還原為3價(jià)鈦。還原反應(yīng)平衡式如下:
Ti02+C Ti305C Τ 203 TiO Ti TiC+CO
該還原反應(yīng)在1900-2250°C之間，即爐內(nèi)物料熔融狀態(tài)下進(jìn)行。反應(yīng)產(chǎn)生的廢棄CO在溢出溶液后與空氣中的氧氣反應(yīng)燃燒成C02排入大氣。通過(guò)控制碳的濃度，爐溫，可調(diào)整反應(yīng)平衡點(diǎn)的移動(dòng)而使反應(yīng)獲得最大比例的Ti203。通過(guò)調(diào)整Ti02濃度，可調(diào)整反應(yīng)最終獲得的Ti203含量。三價(jià)鈦可以進(jìn)入剛玉晶格，溶液冷凝時(shí)即形成含鈦剛玉固溶體。三價(jià)鈦置換三價(jià)鋁后造成剛玉晶格畸變，這種晶格畸變使剛玉晶體抵抗外力沖擊的能力獲得提高。剛玉磨料中有效的三氧化二鈦含量對(duì)剛玉性能有重要影響。在含鈦剛玉磨料的實(shí)際應(yīng)用中，調(diào)整剛玉中Ti203含量，即可獲得不同韌性指標(biāo)，不同磨削用途的產(chǎn)品。以礬土為主要原料，碳為還原劑，經(jīng)電弧爐冶煉提純生產(chǎn)的含鈦剛玉磨料中，除少量氧化鎂和部分氧化鈦以三氧化二鈦的形式固溶于剛玉晶體中，其他元素形成玻璃相等非剛玉礦物相分布于剛玉晶體晶界間，導(dǎo)致剛玉的純度較低，影響剛玉的性能及顯色?，F(xiàn)有的技術(shù)方案中如:“一種剛玉的回收方法”(200410067088.5)中提出采用機(jī)械法去除剛玉中的雜質(zhì)，但其去除的雜質(zhì)均為剛玉顆粒表面粘附的其他物質(zhì)，與剛玉顆粒內(nèi)部晶體間雜質(zhì)的去除無(wú)關(guān)。目前行業(yè)采用的化學(xué)成分分析方法，如何分離出剛玉中的雜質(zhì)礦物，目前尚未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有的剛玉磨料中存在雜質(zhì)礦物影響剛玉的純度，造成剛玉性能下降，顯色性差等問(wèn)題，本發(fā)明公開了一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，以達(dá)到有效清除剛玉中的雜質(zhì)，凈化剛玉成分，使得剛玉顯色正常，提高性能的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法， 具體步驟如下:
一、首先將剛玉顆粒采用機(jī)械破碎法破碎；
二、后采用磁力分離法將破碎過(guò)程中產(chǎn)生的純鐵碎屑吸附與產(chǎn)品分離；
三、經(jīng)第二步處理后得到的產(chǎn)品采用過(guò)量的HF或NaF或二者的混合酸液浸泡后，過(guò)濾出廢液，并用清水將產(chǎn)品抽濾后備用；四、將抽濾后的產(chǎn)品與濃硫酸以及濃硝酸混合攪拌均勻，后放入容器中，在加熱器中對(duì)其加熱至190-210°C，保溫50-70分鐘或直至酸液揮發(fā)物料硬化即可；
五、將硬化后的物料放入稀硫酸液中，將上述各步反應(yīng)產(chǎn)生的殘留物溶解、分散，后過(guò)濾分離固相液相，得到固相物即為物理剛玉。優(yōu)選的，步驟一中剛玉破碎后尺寸為小于等于60微米。 優(yōu)選的，步驟三中所采用HF或NaF或二者的混合酸液的量為其與產(chǎn)品中娃反應(yīng)所需量的5-10倍。優(yōu)選的，步驟四中所采用的濃硫酸為98%wt濃度酸液。優(yōu)選的,步驟四中所需濃硫酸的量為產(chǎn)品重量的5-30%,所需濃硝酸的量為產(chǎn)品重量的2-6%。優(yōu)選的，步驟四中酸的配入量為產(chǎn)品完全浸潤(rùn)所需量的2-10倍。優(yōu)選的，步驟四中加熱溫度為195_205°C。優(yōu)選的，步驟 四中加熱溫度為200°C。優(yōu)選的，步驟四中保溫時(shí)間為I小時(shí)。優(yōu)選的，步驟五中采用的稀硫酸濃度為5:95。本發(fā)明公開的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，首先將剛玉顆粒破碎后采用磁力吸附法將剛玉中的純鐵屑清除，后在HF或NaF或二者的混合酸液中破壞溶解剛玉中的玻璃相，之后經(jīng)過(guò)與強(qiáng)酸反應(yīng)溶解剛玉中的部分含鈦物質(zhì)，最后經(jīng)稀硫酸將前幾步驟的反應(yīng)產(chǎn)物溶解分散并過(guò)濾得到基本純凈的剛玉，通過(guò)采用該分離方法有效去除了原產(chǎn)品中的大部分雜質(zhì)礦物，提高了剛玉的純凈度，保證剛玉的顯色正常，同時(shí)提高了剛玉的性能，擴(kuò)展了剛玉的用途。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明公開了一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，以達(dá)到有效清除剛玉中的雜質(zhì)，凈化剛玉成分，使得剛玉顯色正常，提高剛玉性能的目的。實(shí)施例1
一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，具體步驟如下:
一、首先將剛玉顆粒采用機(jī)械破碎法破碎；剛玉破碎后尺寸為小于等于60微米，破碎后的尺寸越小，侵蝕剛玉晶間雜質(zhì)所需距離越短，反應(yīng)越容易完成。不同的剛玉產(chǎn)品結(jié)晶尺寸有差異，一般破碎后的尺寸以剛玉最小的晶體尺寸為準(zhǔn)，結(jié)晶尺寸大于45微米的產(chǎn)品，破碎尺寸可以放大。二、破碎后采用磁力分離法將破碎過(guò)程中產(chǎn)生的純鐵碎屑吸附與產(chǎn)品分離；去除剛玉中雜質(zhì)礦物鐵。三、經(jīng)第二步處理后得到的產(chǎn)品采用過(guò)量的HF浸泡后，過(guò)濾出廢液，并用清水將產(chǎn)品抽濾后備用；本步驟作用是破壞溶解玻璃相。
上述溶劑與產(chǎn)品中娃反應(yīng)所需量按下述化學(xué)反應(yīng)式確定:
4HF + Si02 — SiF4 + 2H20
所采用HF的量為其與產(chǎn)品中硅反應(yīng)所需量的5-10倍，具體可為5、6、7、8、9、10倍等，視情況而定。本步驟在于去除剛玉中的SiF4。四、將抽濾后的產(chǎn)品與濃硫酸以及濃硝酸混合攪拌均勻，后放入容器中，在加熱器中對(duì)其加熱至190°C，保溫50分鐘或直至酸液揮發(fā)物料硬化即可；該步所采用的濃硫酸為98%wt濃度酸液，所需濃硫酸的量為產(chǎn)品重量的5-30%，所需濃硝酸的量為產(chǎn)品重量的2-6%，可取濃硫酸的量為5、10、15、20、25、30%等，濃硝酸的量可取2、3、4、5、6%等，酸的配入量為產(chǎn)品完全浸潤(rùn)所需量的2-10倍即可，視情況而定。此外，產(chǎn)品在加熱時(shí)所需的容器一般為耐高溫坩堝，通常將其置于耐酸壓力釜中或其他高溫加熱爐中加熱，溫度偏低，反應(yīng)進(jìn)行不完全。溫度過(guò)高，酸液揮發(fā)過(guò)快。硝酸的作用在于將碳化鈦、一氧化鈦等氧化。濃硫酸在200°C可有效地與二氧化鈦反應(yīng)，生成可溶的硫酸鈦。五、將硬化后的物料放入稀硫酸液中，所需酸液濃度為5:95，酸液的配入量以將產(chǎn)品完全浸沒為準(zhǔn)。將上述各步反應(yīng)產(chǎn)生的殘留物Ti(S04)2、SiF4等溶解、分散，后過(guò)濾分離固相液相，得到固相物即為物理剛玉。實(shí)施例2 其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于，步驟三中采用的浸泡溶劑為NaF，其與產(chǎn)品中硅反應(yīng)所需量按下述化學(xué)反應(yīng)式確定:
4NaF + Si02 + 2H20 — SiF4 +4NaOH
所采用NaF的量為其與產(chǎn)品中硅反應(yīng)所需量的5-10倍，具體可為5、6、7、8、9、10倍等，視情況而定。本步驟在于去除剛玉中的SiF4。步驟四中的加熱溫度為210°C，保溫時(shí)間為70分鐘。實(shí)施例3
其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于，步驟三中采用的浸泡溶劑為NaF與HF 二者的混合酸液，其中混合酸液的量為其與產(chǎn)品中硅反應(yīng)所需量的5-10倍，具體可為5、6、7、8、9、10倍等，視情況而定。本步驟在于去除剛玉中的SiF4。步驟四中的加熱溫度為191°C，保溫時(shí)間為51分鐘。實(shí)施例4
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為192°C，保溫時(shí)間為52分鐘。實(shí)施例5
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為194°C，保溫時(shí)間為54分鐘。實(shí)施例6
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為196°C，保溫時(shí)間為56分鐘。實(shí)施例7
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為198°C，保溫時(shí)間為58分鐘。實(shí)施例9
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為202°C，保溫時(shí)間為62分鐘。實(shí)施例10
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為204°C，保溫時(shí)間為64分鐘。實(shí)施例11
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為206°C，保溫時(shí)間為66分鐘。實(shí)施例12
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為208°C，保溫時(shí)間為68分鐘。實(shí)施例13 其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為210°C，保溫時(shí)間為70分鐘。實(shí)施例13
其余與實(shí)施例1或2或3相同，不同之處在于，步驟四中的加熱溫度為200°C，保溫時(shí)間為60分鐘。本實(shí)施例為本發(fā)明的最優(yōu)方法，具體應(yīng)用實(shí)例如下:
為檢測(cè)剛玉中固溶三氧化二鈦的含量，需將剛玉磨料中的物理剛玉分離出來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。某批次需檢測(cè)的剛玉產(chǎn)品平均二氧化鈦含量為2.8%wt。將需檢測(cè)剛玉產(chǎn)品破碎后，取粗(F24)(平均0.75毫米)、細(xì)(-F280)(小于60微米)兩段樣品。分離前樣品化學(xué)成分分析結(jié)果如下:
Si02%wtTi02%wtFe203%wtCa0%wtMg0%wt
細(xì) 1.084.030.140.120.18
粗 0.742.720.080.100.18
將粗段樣品繼續(xù)破碎至-F280。兩樣品各取20克，采用永磁磁鐵手工吸出鐵屑粒后，在過(guò)濾器中分別用5%的HF酸液100毫升沖洗抽濾5次，每次加入HF酸液后靜置5分鐘后抽濾。再用蒸餾水沖洗抽濾5次可基本將HF酸液及反應(yīng)產(chǎn)物洗凈(具體抽濾次數(shù)可在抽濾時(shí)用試紙測(cè)定廢液酸度，漸現(xiàn)中性時(shí)即可停止)。將樣品取出，分別放入氧化鋁99瓷坩堝內(nèi)(可采用不含玻璃相，可耐受試驗(yàn)溫度，與硝酸、硫酸不反應(yīng)的任何材質(zhì)容器)。加入98%濃硫酸4毫升、濃硝酸I毫升。分別用玻璃棒攪拌均勻后放入烘箱在通風(fēng)廚內(nèi)加熱至200°C保溫I小時(shí)或至樣品固化。將坩堝取出冷卻后分別加入足量的5:95稀硫酸浸泡。樣品充分溶解后分別用蒸餾水沖洗，抽濾多次至濾液顯中性。樣品烘干后，在顯微鏡下用正交偏振光觀察，已看不到雜質(zhì)礦相及玻璃相。樣品分別作常規(guī)化學(xué)分析，結(jié)果如下:
Si02%wtTi02%wtFe203%wtCa0%wtMg0%wt
細(xì) 0L 490.010.050.18
粗 01.450.0040.050.18從上述數(shù)據(jù)可得知經(jīng)本發(fā)明處理后的產(chǎn)品中Si02已經(jīng)完全清除，F(xiàn)e203與CaO的含量也明顯減少；此時(shí)檢測(cè)到的鈦含量為實(shí)際進(jìn)入剛玉晶格的三氧化二鈦折合成二氧化鈦的量。有效鈦含量約占總鈦量的53%[ (1.45+1.49) +2.80x2=0.53]。本發(fā)明公開的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，首先將剛玉顆粒破碎后采用磁力吸附法將剛玉中的純鐵屑清除，后在HF或NaF或二者的混合酸液中破壞溶解剛玉中的玻璃相，之后經(jīng)過(guò)與強(qiáng)酸反應(yīng)溶解剛玉中的部分含鈦物質(zhì)，最后經(jīng)稀硫酸將前幾步驟的反應(yīng)產(chǎn)物溶解分散并過(guò)濾得到基本純凈的剛玉，通過(guò)采用該分離方法有效去除了原產(chǎn)品中的大部分雜質(zhì)礦物，提高了剛玉的純凈度，保證剛玉的顯色正常，同時(shí)提高了剛玉的性能，擴(kuò)展了剛玉的用途。以上為對(duì)本發(fā)明實(shí)施例的描述，通過(guò)對(duì)所公開的實(shí)施例的上述說(shuō)明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例，而是要符合與本文所公開的原理和 新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
權(quán)利要求
1.一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，具體步驟如下: 一、首先將剛玉顆粒采用機(jī)械破碎法破碎； 二、后采用磁力分離法將破碎過(guò)程中產(chǎn)生的純鐵碎屑吸附與產(chǎn)品分離； 三、經(jīng)第二步處理后得到的產(chǎn)品采用過(guò)量的HF或NaF或二者的混合酸液浸泡后，過(guò)濾出廢液，并用清水將產(chǎn)品抽濾后備用； 四、將抽濾后的產(chǎn)品與濃硫酸以及濃硝酸混合攪拌均勻，后放入容器中，在加熱器中對(duì)其加熱至190-210°C，保溫50-70分鐘或直至酸液揮發(fā)物料硬化即可； 五、將硬化后的物料放入稀硫酸液中，將上述各步反應(yīng)產(chǎn)生的殘留物溶解、分散，后過(guò)濾分離固相液相，得到的固相物即為物理剛玉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟一中剛玉破碎后尺寸為小于等于60微米。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟三中所采用HF或NaF或二者的混 合酸液的量為其與產(chǎn)品中硅反應(yīng)所需量的5-10倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中所采用的濃硫酸為98%wt濃度酸液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中所需濃硫酸的量為產(chǎn)品重量的5-30%，所需濃硝酸的量為產(chǎn)品重量的2-6%。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中酸的配入量為產(chǎn)品完全浸潤(rùn)所需量的2-10倍。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中加熱溫度為195-205 °C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中加熱溫度為200°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟四中保溫時(shí)間為I小時(shí)。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，其特征在于，步驟五中采用的稀硫酸濃度為5:95。
全文摘要
一種分離剛玉磨料中雜質(zhì)礦物的方法，具體步驟如下一、首先將剛玉顆粒破碎；二、后采用磁力分離法將純鐵碎屑吸附與產(chǎn)品分離；三、采用過(guò)量的HF或NaF或二者的混合酸液浸泡，破壞溶解玻璃相；四、將產(chǎn)品與濃硫酸以及濃硝酸混合攪拌均勻，在加熱器中對(duì)其加熱至190-210℃，保溫50-70分鐘或直至酸液揮發(fā)物料硬化即可；五、將硬化后的物料放入稀硫酸液中，將上述各步反應(yīng)產(chǎn)生的殘留物溶解、分散，后過(guò)濾分離固相液相，得到的固相物即為物理剛玉。通過(guò)采用該分離方法有效去除了原產(chǎn)品中的大部分雜質(zhì)礦物，提高了剛玉的純凈度，保證剛玉的顯色正常，同時(shí)提高了剛玉的性能，擴(kuò)展了剛玉的用途。
文檔編號(hào)C01F7/46GK103101951SQ20111035743
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月14日
發(fā)明者陳秋生, 魏斌, 韓慶成, 吳春建 申請(qǐng)人:雅寶研磨材(蘇州)有限公司