專利名稱：一種新型熒光玻璃及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及LED熒光燈的材料制備，特別是涉及一種新型熒光玻璃及其制備方法。
背景技術(shù)：
白光LED自問世以來，便因其使用壽命長、高效節(jié)能、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)被譽(yù)為繼白熾燈、熒光燈、氣體放電之后的第四代照明光源。目前小功率的LED工作電流為幾十毫安， 功率較小，現(xiàn)有的封裝材料和封裝技術(shù)已經(jīng)能滿足它的需要。而對于瓦級(jí)大功率LED，其芯片的工作電流一般在350mA以上，消耗的電功率從IW到5W甚至更高，這種大功率的芯片封裝對封裝材料和技術(shù)提出了新的要求。大功率會(huì)導(dǎo)致環(huán)氧樹脂封裝材料加速老化，從而影響LED的發(fā)光效率及使用壽命，而與樹脂相比，玻璃材料更耐高溫，導(dǎo)熱性也更好。稀土摻雜的熒光玻璃是一種很有前途的發(fā)光材料，目前以其優(yōu)良的性能成為一類新型的功能和結(jié)構(gòu)材料，備受研究者的青睞。熒光玻璃的許多優(yōu)點(diǎn)，諸如耐熱、耐潮濕、耐腐蝕及易加工等，在結(jié)構(gòu)和化學(xué)穩(wěn)定性方面性能獨(dú)特。白光LED以其高效、節(jié)能及環(huán)保等特點(diǎn)迅速進(jìn)入汽車、個(gè)人通訊設(shè)備和照明等領(lǐng)域，具有良好的市場前景。
中國發(fā)明專利CN102442778A公開了一種熒光玻璃及其制備方法與應(yīng)用，其特征是用玻璃微粉與熒光粉混合制作LED封裝材料，再用傳統(tǒng)的點(diǎn)膠工藝方法進(jìn)行封裝。還是存在發(fā)光效率較低、發(fā)光性能不穩(wěn)定等缺點(diǎn)，不能適應(yīng)人們對LED高可靠性、超長壽命、高透光率的要求，以及對LED制備、封裝方法、效率、成本的要求。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對上述問題的存在，提供一種制備工藝簡單，且具有耐高溫、 導(dǎo)熱性好、彎曲強(qiáng)度大、使用壽命長、發(fā)光均勻、發(fā)光效率高、易加工等特性的新型熒光玻璃及其制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的本發(fā)明所述的新型熒光玻璃，其特點(diǎn)是所述熒光玻璃由P205、ZnO、MgO、Na2O, Li2O組成的玻璃基質(zhì)和Ce-YAG熒光粉原料合成，其中玻璃基質(zhì)各組分的摩爾百分比為=P2O5 30% 50%,ZnO 15% 30%、Mg0 :15% 25%,Na2O 5% 13%、Li2O :0. 5% 2%，且Ce-YAG熒光粉的用量占玻璃基質(zhì)總重量的1% 50%。
其中，上述Ce-YAG熒光粉為黃色熒光粉(YAG :Ce3+，釔鋁石榴石結(jié)構(gòu))，該黃色熒光粉混合比例在范圍為10% 25%中效果最好，當(dāng)黃色熒光粉添加比例為15%時(shí)達(dá)到最佳狀態(tài)。
本發(fā)明所述的新型熒光玻璃的制備方法，其特點(diǎn)是包含以下步驟a)按設(shè)定量己05、ZnO、MgO、Na2O和Li2O的摩爾百分比稱量P205、ZnO、MgO、六偏磷酸鈉和Li2O的玻璃基質(zhì)原料，并均勻混合。
b)將玻璃基質(zhì)原料在1000-1150°C煅燒，保溫0. 5_2h，得到玻璃液；c)將得到的玻璃液倒入冷水中進(jìn)行水淬，得到透明的玻璃基質(zhì)；d)將步驟c)得到的玻璃基質(zhì)搗碎、球磨，得到微米級(jí)的玻璃粉末；e)將玻璃粉與占玻璃粉總重量的1% 50%的Ce-YAG熒光粉在球磨機(jī)中充分混合，煅燒溫度600°C -1OOO0C，煅燒時(shí)間30min-l. 5h，然后進(jìn)行澆鑄成型、退火、切割、打磨和拋光處理，得到所述的熒光玻璃。
本發(fā)明由于采用了稀土摻雜的熒光透明玻璃作為LED新型封裝材料，并封裝使用在LED器件上?？梢詮囊韵聨讉€(gè)方面解決LED在封裝和使用的問題I)由于國內(nèi)企業(yè)普遍采用大功率白光LED主要是在藍(lán)光LED芯片上點(diǎn)滴熒光粉的封裝方法實(shí)現(xiàn)白光，但在這種封裝過程中熒光粉的涂敷厚度和形狀難以控制，造成LED器件色溫的均勻性不理想。但本發(fā)明可以根據(jù)封裝形式的需要通過物理加工有效的控制熒光透明玻璃片材的形狀和厚度，很好的解決熒光粉涂敷不均勻，從而提高白光LED發(fā)光效率、使用壽命和光譜穩(wěn)定性。
2)LED長期點(diǎn)亮?xí)弓h(huán)氧樹脂(或硅膠)溫度上升而發(fā)生老化，加快環(huán)氧樹脂(或硅膠)的老化，透明度嚴(yán)重下降，極大縮短了白光LED的壽命，并影響LED的發(fā)光效率。與樹脂(或硅膠)相比，熒光玻璃材料更耐高溫、抗腐蝕、導(dǎo)熱性高等特點(diǎn)，在結(jié)構(gòu)和化學(xué)穩(wěn)定性方面具有獨(dú)特性能。另外，將含有熒光粉的樹脂直接涂敷在芯片上，使其長期處于高溫環(huán)境下，熒光粉的量子效率會(huì)由于溫度淬滅效應(yīng)而降低，較高的溫度還會(huì)加速熒光粉的老化。為了獲得性能更加穩(wěn)定的白光LED器件，本發(fā)明在封裝時(shí)將熒光玻璃片與芯片分開，能有效降低熒光粉表面溫度，從而大大提高熒光粉光轉(zhuǎn)換效率。
3)本發(fā)明可以方便地通過改變熒光粉的質(zhì)量比和熒光玻璃片的厚度來改變白光 LED的色溫和顯色指數(shù)。
4)同時(shí)，熒光玻璃材料具有一定的可塑性，可加工成不同的形狀以滿足不同的封裝需求，為光源領(lǐng)域開拓了前所未有的靈活性及創(chuàng)造性。
因此本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)效果I)本發(fā)明具有制備工藝簡單、易于加工成型、原材料廉價(jià)和能大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢，而YAG熒光粉能較好的匹配藍(lán)光InGaN芯片，具有發(fā)光效率高、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，是封裝白光LED首選的黃色熒光材料。
2)采用熒光玻璃片材作為白光LED的封裝材料，能夠有效的控制熒光玻璃片材的形狀和厚度，很好的解決熒光粉涂敷不均勻，從而提高白光LED發(fā)光效率、使用壽命和光譜穩(wěn)定性。
3)采用熒光玻璃封裝白光LED (現(xiàn)有的LED采用的熒光材料相比)，由于熒光玻璃具有相對較高的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，能有效改善熒光轉(zhuǎn)換材料在高溫下老化和衰減問題，提高LED壽命，改善LED光均勻性及色溫的穩(wěn)定性。同時(shí)本發(fā)明在封裝時(shí)將熒光玻璃片材與芯片分開，能有效降低突光粉表面溫度，從而大大提高突光粉光轉(zhuǎn)換效率。
4)能方便地通過改變熒光粉的質(zhì)量比和不同的厚度來改變白光LED的色溫和顯色指數(shù)。
5)由于該突光玻璃材料具有一定的可塑性,從而為光源領(lǐng)域開拓了前所未有的靈活性及創(chuàng)造性。
下面結(jié) 合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。


圖1是本發(fā)明所述的熒光玻璃在白光LED封裝中的結(jié)構(gòu)示意圖。其中，I為熒光玻璃薄片、2為LED芯片、3為電極、4為環(huán)氧樹脂透光體、5為散熱基板、6為反光杯、7為填充連接物、11為熒光玻璃薄片的頂面、12為熒光玻璃薄片的底面。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所述的新型熒光玻璃，該熒光玻璃由P205、ZnO、MgO、Na20、Li20組成的玻璃基質(zhì)和Ce-YAG熒光粉原料合成，其中玻璃基質(zhì)各組分的摩爾百分比為=P2O5 30% 50%、 ZnO 15% 30%、MgO 15% 25%、Na2O 5% 13%、Li2O 0. 5% 2%,且 Ce-YAG 熒光粉的用量占玻璃基質(zhì)總重量的1% 50%。其中，本發(fā)明中各組分采用以下各百分比范圍時(shí)，效果最好，此時(shí)，上述P2O5占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為35% 45%，上述ZnO占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為18% 25%，上述MgO占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為18% 20%，上述Na2O占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為6. 5% 10. 5%，上述Li2O占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為1.0% 1.5%，上述 Ce-YAG熒光粉占玻璃基質(zhì)總重量的百分?jǐn)?shù)為10% 25%。同時(shí)，本發(fā)明所述的新型熒光玻璃的制備方法，包含以下步驟a)按設(shè)定量己05、ZnO、MgO、Na2O和Li2O的摩爾百分比稱量P205、ZnO、MgO、六偏磷酸鈉和Li2O的玻璃基質(zhì)原料，并均勻混合。
b)將玻璃基質(zhì)原料在1000-1150°C煅燒，保溫0. 5_2h，得到玻璃液；c)將得到的玻璃液倒入冷水中進(jìn)行水淬，得到透明的玻璃基質(zhì)d)將步驟c)得到的玻璃基質(zhì)搗碎、球磨，得到微米級(jí)的玻璃粉末e)將玻璃粉與占玻璃粉重量的1% 50%的Ce-YAG熒光粉在球磨機(jī)中充分混合，煅燒溫度600°C -1OOO0C，煅燒時(shí)間30min-l. 5h，然后進(jìn)行澆鑄成型、退火、切割、打磨和拋光處理，得到所述的熒光玻璃。
實(shí)施例1 :一種新型熒光玻璃，由P205、ZnO、MgO、Na2O, Li2O和Ce-YAG熒光粉原料合成。原材料摩爾百分比及工藝參數(shù)如下表所示
權(quán)利要求
1.一種新型熒光玻璃，其特征在于所述熒光玻璃由P205、Zn0、Mg0、Na20、Li20組成的玻璃基質(zhì)和Ce-YAG熒光粉原料合成，其中玻璃基質(zhì)各組分的摩爾百分比為=P2O5 30% 50%、ZnO 15% 30%、MgO 15% 25%、Na2O 5% 13%、Li2O 0. 5% 2%,且 Ce-YAG 熒光粉的用量占玻璃基質(zhì)總重量的1% 50%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述P2O5占玻璃基質(zhì)的摩爾百分?jǐn)?shù)為35% 45%ο
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述ZnO占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述MgO占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為18% 20%ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述Na2O占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為 6. 5% 10. 5%ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述Li2O占玻璃基質(zhì)的摩爾百分比為1. 0% 1. 5%ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述新型熒光玻璃，其特征在于上述Ce-YAG熒光粉占玻璃基質(zhì)總重量的10% 25%。
7.一種新型熒光玻璃的制備方法，其特征在于包含以下步驟 a)按設(shè)定量己05、2110、MgO、Na2O和Li2O的摩爾百分比稱量P205、Zn0、Mg0、六偏磷酸鈉和Li2O的玻璃基質(zhì)原料，并均勻混合 b)將玻璃基質(zhì)原料在1000-1150°C煅燒，保溫O.5-2h，得到玻璃液 c)將得到的玻璃液倒入冷水中進(jìn)行水淬，得到透明的玻璃基質(zhì) d)將步驟c)得到的玻璃基質(zhì)搗碎、球磨，得到微米級(jí)的玻璃粉末 e)將玻璃粉與占玻璃粉總重量的1% 50%的Ce-YAG熒光粉在球磨機(jī)中充分混合，煅燒溫度600°C -1OOO0C，煅燒時(shí)間30min-l. 5h，然后進(jìn)行澆鑄成型、退火、切割、打磨和拋光處理，得到所述的熒光玻璃。
全文摘要
一種新型熒光玻璃及其制備方法，該熒光玻璃由P2O5、ZnO、MgO、Na2O、Li2O組成的玻璃基質(zhì)和Ce-YAG熒光粉原料合成，其中玻璃基質(zhì)各組分的摩爾百分比為P2O530%～50%、ZnO15%～30%、MgO15%～25%、Na2O5%～13%、Li2O0.5%～2%，且Ce-YAG熒光粉的用量占玻璃基質(zhì)總重量的1%～50%。本發(fā)明采用熒光玻璃片材作為白光LED的封裝材料，能夠有效的控制熒光玻璃片材的形狀和厚度，很好的解決熒光粉涂敷不均勻，從而提高白光LED發(fā)光效率、使用壽命和光譜穩(wěn)定性，而且本發(fā)明具有制備工藝簡單、易于加工成型、原材料廉價(jià)和能大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)勢。
文檔編號(hào)C03C4/12GK103043908SQ201310010509
公開日2013年4月17日 申請日期2013年1月11日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月11日
發(fā)明者陳志武, 范廣涵, 鄭樹文, 張濤, 肖瑤, 賀龍飛 申請人:華南師范大學(xué)