本發(fā)明涉及藥物分析，尤其涉及一種3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。
背景技術(shù)：
1、3-異丁基戊二酸酐(結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式1)是一種淺黃色至黃色液體，可以用于醫(yī)藥中間體，遇水易分解成3-異丁基戊二酸。在3-異丁基戊二酸酐的儲(chǔ)存過(guò)程中，不可避免地降解出現(xiàn)3-異丁基戊二酸(結(jié)構(gòu)式見(jiàn)式2)等有關(guān)物質(zhì)。
2、
3、3-異丁基戊二酸酐作為合成醫(yī)藥產(chǎn)品的起始原料和關(guān)鍵中間體，其純度直接影響合成產(chǎn)品的質(zhì)量，因此，需嚴(yán)格控制3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的含量。
4、目前還沒(méi)有關(guān)于對(duì)3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法的報(bào)道。因此，本領(lǐng)域需要提供一種能夠準(zhǔn)確檢測(cè)3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，采用氣相色譜法可以準(zhǔn)確檢測(cè)3-異丁基戊二酸酐中的3-異丁基戊二酸。
2、為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是：一種3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，所述氣相色譜法的色譜條件包括：檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器；
3、色譜柱采用聚乙二醇20m為固定液的毛細(xì)管色譜柱；
4、升溫程序：起始溫度80℃～82℃，維持4.5min～5.5min，以3℃/min～7℃/min的速率升溫至90℃～110℃，維持0min，然后以35℃/min～45℃/min的速率升溫至290℃～310℃，維持2.5min～3.5min。
5、進(jìn)樣口的溫度為240℃～260℃；
6、檢測(cè)器的溫度為290℃～310℃。
7、優(yōu)選的，所述色譜柱為安捷倫db-wax，規(guī)格為30m×0.53mm，填料直徑為1.0μm。
8、優(yōu)選的，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：載氣為氮?dú)狻?/p>
9、優(yōu)選的，所述氮?dú)獾牧魉贋?.8ml/min～3.2ml/min。
10、優(yōu)選的，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：進(jìn)樣體積為0.8μl～1.2μl。
11、優(yōu)選的，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：分流比為5:1～15:1。
12、優(yōu)選的，分流比為8:1～12:1。
13、優(yōu)選的，包括以下步驟：供試品溶液的制備：將3-異丁基戊二酸酐樣品溶于溶劑中，得供試品溶液；對(duì)照品溶液的制備：將3-異丁基戊二酸酐樣品和3-異丁基戊二酸對(duì)照品溶于溶劑中，得對(duì)照品溶液。
14、優(yōu)選的，所述溶劑為乙腈。
15、優(yōu)選的，所述供試品溶液的濃度為20mg/ml～30mg/ml；所述對(duì)照品溶液中3-異丁基戊二酸酐樣品的濃度為20mg/ml～30mg/ml，3-異丁基戊二酸對(duì)照品的濃度為20μg/ml～30μg/ml。
16、有益效果
17、相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，采用聚乙二醇20m為固定液的毛細(xì)管色譜柱，對(duì)3-異丁基戊二酸酐樣品進(jìn)行氣相色譜分析，實(shí)現(xiàn)了對(duì)3-異丁基戊二酸酐中存在的3-異丁基戊二酸的準(zhǔn)確檢測(cè)。本發(fā)明通過(guò)設(shè)定氣相色譜的升溫程序及進(jìn)樣口、檢測(cè)器溫度等條件，提高了供試品溶液和對(duì)照品溶液的峰響應(yīng)強(qiáng)度，從而提高了檢測(cè)精度。該檢測(cè)方法的專(zhuān)屬性強(qiáng)、重復(fù)性好、線性關(guān)系良好、回收率高、檢測(cè)限和定量限低、耐用性好，且操作鑒別快捷，檢測(cè)成本低，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能夠在生產(chǎn)3-異丁基戊二酸酐的過(guò)程中為其質(zhì)量的有效控制提供數(shù)據(jù)支持，為監(jiān)控以3-異丁基戊二酸酐作為起始物料的產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性和臨床用藥安全性提供了保證。
18、需要說(shuō)明的是，本發(fā)明的對(duì)照品溶液采用標(biāo)準(zhǔn)溶液加入法，可以消除樣品的基質(zhì)效應(yīng)。
1.一種3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，采用氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)，所述氣相色譜法的色譜條件包括：
2.如權(quán)利要求1所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述色譜柱為安捷倫db-wax，規(guī)格為30m×0.53mm，填料直徑為1.0μm。
3.如權(quán)利要求1所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：載氣為氮?dú)狻?/p>
4.如權(quán)利要求3所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述氮?dú)獾牧魉贋?.8ml/min～3.2ml/min。
5.如權(quán)利要求1所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：進(jìn)樣體積為0.8μl～1.2μl。
6.如權(quán)利要求1所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述氣相色譜法的色譜條件還包括：分流比為5:1～15:1。
7.如權(quán)利要求6所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，分流比為8:1～12:1。
8.如權(quán)利要求1所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：供試品溶液的制備：將3-異丁基戊二酸酐樣品溶于溶劑中，得供試品溶液；對(duì)照品溶液的制備：將3-異丁基戊二酸酐樣品和3-異丁基戊二酸對(duì)照品溶于溶劑中，得對(duì)照品溶液。
9.如權(quán)利要求8所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述溶劑為乙腈。
10.如權(quán)利要求8所述的3-異丁基戊二酸酐中有關(guān)物質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于，所述供試品溶液的濃度為20mg/ml～30mg/ml；所述對(duì)照品溶液中3-異丁基戊二酸酐樣品的濃度為20mg/ml～30mg/ml，3-異丁基戊二酸對(duì)照品的濃度為20μg/ml～30μg/ml。