本發(fā)明屬于功能性薄膜領域,具體涉及一種氮化硼復合薄膜及其制備方法。
背景技術:
1、氮化硼薄膜的主要制備方法有共混改性和氣相沉積。共混改性是將氮化硼(bn)納米片或微粒分散于高分子材料溶液中,形成一種涂布漿料。然后,這種漿料可以通過各種涂布技術被施加到基材上,形成氮化硼復合薄膜。另一種方式是直接將氮化硼與高分子材料混合,并通過高溫熔融過程進行流延成膜。物理氣相沉積(pvd)或化學氣相沉積(cvd)是制備高質量氮化硼薄膜的常用方法。在pvd過程中,通常使用蒸發(fā)、濺射等技術將物質從源材料轉移到基板上形成薄膜。而在cvd過程中,則是在氣態(tài)環(huán)境下,通過化學反應使前驅氣體分解并在加熱的基板上沉積形成薄膜。
2、但是共混改性,導熱性能提升有限。氣相沉積制備氮化硼薄膜產量太低,薄膜質量差,無法規(guī)?;苽?。
技術實現思路
1、本發(fā)明針對上述問題,提供一種氮化硼復合薄膜及其制備方法,有效提升氮化硼薄膜的導熱性能。
2、本發(fā)明的技術方案之一在于提供一種氮化硼復合薄膜的制備方法,具有以下步驟:
3、(1)將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質量比均勻混合,在氮氣環(huán)境下300-350℃反應3-5小時,將反應產物研磨,粒徑控制在1-10μm,得到物料a-未結晶的氮化硼。
4、(2)將氧化石墨烯粉末研磨至0.5-5μm,添加至物料a,混合均勻,其中氧化石墨烯的含量為1-10wt%,得到物料b。
5、(3)將物料b在真空環(huán)境下1000-2000℃處理4-6小時,冷卻至室溫,空氣氣流粉碎至粒徑不大于100μm,水洗,干燥,得到物料c。
6、在加熱還原過程中,氧化石墨烯中的含氧官能團(如羥基、環(huán)氧基)分解,產生氣體(如co2、h2o)。這些氣體的釋放增加了層間的壓力,導致go層間的膨脹。這一過程有助于恢復部分sp2碳網絡結構,并為相鄰bn層提供物理剪切力,促進bn的剝離。此外,還原后的石墨烯作為隔離劑插入bn層間,不僅防止其重新堆疊,維持高比表面積和活性位點,還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力,促進聲子傳輸。
7、(4)將物料c在氬氣環(huán)境下2600-3000℃處理0.5-1.5小時,冷卻至室溫,空氣氣流粉碎至粒徑不大于100μm,得到物料d。
8、(5)將物料d、分散劑、水通過微射流處理,得到均勻穩(wěn)定的漿料e,其中物料d所占質量百分比5-30%,分散劑所占質量百分比0.1-1%;所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。
9、(6)將漿料e涂布,在60-90℃下干燥,得到厚度17-120μm厚度的氮化硼復合薄膜。
10、將go還原為石墨烯后,剝離的bn與石墨烯形成互穿三維網絡,通過協(xié)同效應降低界面熱阻,使得復合材料的導熱系數較單一組分提高2-5倍。此外,石墨化過程減少了晶界和空位缺陷,降低了聲子散射,進一步提升了整體導熱性。
11、本發(fā)明的技術方案之二在于提供上述方法制備的氮化硼復合薄膜。
12、本發(fā)明的有益效果:通過氧化石墨烯在碳化石墨化階段膨脹、分層,有利于氮化硼的剝層,提高剝層效果。
13、產品導熱系數更高,石墨烯導熱系數高,氮化硼剝層分散效果更好。還原后的石墨烯作為隔離劑插入bn層間,不僅防止其重新堆疊,維持高比表面積和活性位點,還能通過界面耦合優(yōu)化減少熱界面阻力,促進聲子傳輸。
1.一種氮化硼復合薄膜的制備方法,其特征在于,具有以下步驟:
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1所述未結晶的氮化硼經以下方法得到:將硼酸與三聚氰胺按照0.8-1.1的質量比均勻混合,在惰性氣體環(huán)境下300-350℃反應3-5小時,得到未結晶的氮化硼。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,還包括:將熱處理后產物粉碎至尺寸在100μm以下。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,涂料中,兩步熱處理后的物料所占質量百分比5-30%,分散劑所占質量百分比0.1-1%,其余為水。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,涂布干燥的溫度為在60-90℃下干燥。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述未結晶的氮化硼粒徑為1-10μm。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述混合的方法為微射流。
9.一種如權利要求1所述的制備方法制備的氮化硼復合薄膜。