本發(fā)明涉及吸油材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯浸涂木棉纖維吸油材料的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著原油和各種油類產(chǎn)品的使用和運(yùn)輸?shù)陌l(fā)展，由含油廢水、廢液、海洋石油泄漏等造成的水體油污染成為我們?nèi)缃衩媾R的主要環(huán)境問(wèn)題之一。在各種油污水處理方法中，使用吸油材料進(jìn)行吸附回收是最簡(jiǎn)單和廣泛應(yīng)用的一種方法。目前，國(guó)內(nèi)外使用的吸油材料以合成高分子材料為主，包括聚丙烯纖維、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯類和烯烴類吸油樹(shù)脂等。這些材料幾乎全是以石油副產(chǎn)品為唯一合成單體。由于石油是不可再生資源且價(jià)格日益高漲，后處理困難，易產(chǎn)生二次污染等問(wèn)題。因此，人們?cè)陂_(kāi)發(fā)吸油材料時(shí)越來(lái)越傾向于采用廉價(jià)的天然材料作為原料。
木棉原產(chǎn)地為中國(guó)、越南、緬甸、印度等地。木棉纖維屬于單細(xì)胞果實(shí)纖維，具有獨(dú)特的薄壁大中空的形態(tài)結(jié)構(gòu)，主要化學(xué)組成為纖維素、木質(zhì)素、木聚糖，可與疏水單體發(fā)生聚合反應(yīng)。因此，利用木棉纖維開(kāi)發(fā)高吸油樹(shù)脂，不僅可有效利用自然界中存在的資源，而且可滿足海面、河流和湖泊水面油污染對(duì)高吸油材料的需求。但采用木棉纖維制備高吸油樹(shù)脂還鮮見(jiàn)報(bào)道，木棉纖維吸油材料還有待進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本提供一種吸油容量大、吸油速率快、生物降解性好、可再生利用的石墨烯浸涂木棉纖維吸油材料的制備方法。
本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種石墨烯浸涂木棉纖維吸油材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：在2l的三頸瓶中加入5g石墨粉，然后將三頸瓶置于冰水浴中保持溫度在0℃，緩慢加入115ml濃硫酸，再加入2.5g硝酸鉀和15g高錳酸鉀，轉(zhuǎn)速為250rpm，使溶液在冰水浴中攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)完成后，移去冰水浴，在空氣中放置1h，然后置于35℃水浴鍋反應(yīng)1h，用滴液漏斗加入115ml去離子水，加完去離子水后室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h，再加700ml去離子水稀釋，并緩慢加入50ml、質(zhì)量濃度為30％的過(guò)氧化氫，反應(yīng)1h，得混合液；
步驟二：將混合液放入高速離心機(jī)中離心10min，離心完后用質(zhì)量濃度5％的鹽酸洗滌，再用水沖洗至中性，透析3d后，烘干，產(chǎn)物在研缽中磨成粉，與去離子水以10mg/ml的比例在容器中混合，在50℃、50hz超聲機(jī)中，超聲剝離2h，得石墨烯分散液；
步驟三：稱取10g木棉纖維，投入到300ml、質(zhì)量濃度為8g/l的naoh水溶液中，并放置到溫度為90℃的恒溫水浴鍋中，堿處理2h，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，自然風(fēng)干；
步驟四：將步驟三處理后的木棉纖維加入到200ml質(zhì)量濃度為1％的亞氯酸鈉水溶液中，用醋酸調(diào)節(jié)溶液ph至4.5，在8℃下處理1h，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌至中性；
步驟五：取步驟四處理后的木棉纖維1g，室溫下自然晾干1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中并超聲分散30min，在80℃下干燥30min，然后浸入100ml、0.05mol/l的硼氫化鈉溶液中，在95℃下攪拌1h，取出后用水沖洗至中性，然后在80℃下干燥60min，得石墨烯浸涂木棉纖維；
步驟六：取3g石墨烯浸涂木棉纖維，加入到70ml蒸餾水中，在轉(zhuǎn)速為500r/min下，依次加入5ml含過(guò)氧化苯甲酰0.045g的二甲基甲酰胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌產(chǎn)物，過(guò)濾后置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于60℃下干燥至恒重，得吸油材料。
優(yōu)選的，步驟二中所述的石墨烯分散液，通過(guò)添加去離子水，配置成質(zhì)量濃度為0.05％的石墨烯分散液。
本發(fā)明的有益效果在于：
1)本發(fā)明采用簡(jiǎn)單的浸涂方法，成功制備了具有高粗糙度和低表面能的石墨烯浸涂木棉纖維吸油材料，具有良好的吸油率及生物可降解性。
2)本發(fā)明制得的吸油材料可以替代傳統(tǒng)的合成高分子吸油材料，且吸油容量大、吸油速率快。
3)對(duì)木棉纖維進(jìn)行前處理及浸涂石墨烯，可以提高木棉纖維的孔隙率，進(jìn)一步提高木棉纖維的吸油率。
4)本發(fā)明的吸油材料可再生利用，使用廢棄后，可在自然環(huán)境中降解，生物相容性好，不會(huì)產(chǎn)生二次污染。適用于含油污水處理，水體凈化等方面。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1
一種石墨烯浸涂木棉纖維吸油材料的制備方法，包括以下步驟：
步驟一：在2l的三頸瓶中加入5g石墨粉，然后將三頸瓶置于冰水浴中保持溫度在0℃，緩慢加入115ml濃硫酸，再加入2.5g硝酸鉀和15g高錳酸鉀，轉(zhuǎn)速為250rpm，使溶液在冰水浴中攪拌反應(yīng)2h，反應(yīng)完成后，移去冰水浴，在空氣中放置1h，然后置于35℃水浴鍋反應(yīng)1h，用滴液漏斗加入115ml去離子水，加完去離子水后室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1h，再加700ml去離子水稀釋，并緩慢加入50ml、質(zhì)量濃度為30％的過(guò)氧化氫，反應(yīng)1h，得混合液；
步驟二：將混合液放入高速離心機(jī)中離心10min，離心完后用質(zhì)量濃度5％的鹽酸洗滌，再用水沖洗至中性，透析3d后，烘干，產(chǎn)物在研缽中磨成粉，與去離子水以10mg/ml的比例在容器中混合，在50℃、50hz超聲機(jī)中，超聲剝離2h，得石墨烯分散液；
步驟三：稱取10g木棉纖維，投入到300ml、質(zhì)量濃度為8g/l的naoh水溶液中，并放置到溫度為90℃的恒溫水浴鍋中，堿處理2h，再用去離子水反復(fù)清洗至中性，自然風(fēng)干；
步驟四：將步驟三處理后的木棉纖維加入到200ml質(zhì)量濃度為1％的亞氯酸鈉水溶液中，用醋酸調(diào)節(jié)溶液ph至4.5，在8℃下處理1h，然后用蒸餾水反復(fù)洗滌至中性；
步驟五：取步驟四處理后的木棉纖維1g，室溫下自然晾干1d，按浴比1:20浸入到石墨烯分散液中并超聲分散30min，在80℃下干燥30min，然后浸入100ml、0.05mol/l的硼氫化鈉溶液中，在95℃下攪拌1h，取出后用水沖洗至中性，然后在80℃下干燥60min，得石墨烯浸涂木棉纖維；
步驟六：取3g石墨烯浸涂木棉纖維，加入到70ml蒸餾水中，在轉(zhuǎn)速為500r/min下，依次加入5ml含過(guò)氧化苯甲酰0.045g的二甲基甲酰胺和1.1g的苯乙烯，80℃下恒溫反應(yīng)2h，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌產(chǎn)物，過(guò)濾后置于鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于60℃下干燥至恒重，得吸油材料。
步驟二中所述的石墨烯分散液，通過(guò)添加去離子水，配置成質(zhì)量濃度為0.05％的石墨烯分散液。