本發(fā)明涉及納米材料，尤其涉及一種硅化鎳納米線的原位制備方法及所得硅化鎳納米線。

背景技術(shù)：

1、本發(fā)明背景技術(shù)中公開的信息僅僅旨在增加對本發(fā)明的總體背景的理解，而不必然被視為承認(rèn)或以任何形式暗示該信息構(gòu)成已經(jīng)成為本領(lǐng)域一般技術(shù)人員所公知的現(xiàn)有技術(shù)。

2、金屬硅化物因其較低的電阻率和較高的熱穩(wěn)定性，在半導(dǎo)體領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，典型應(yīng)用包括電器元件、柵電極以及光伏和熱電器件等。隨著微電子器件尺寸的持續(xù)微型化發(fā)展，開發(fā)納米級硅化物結(jié)構(gòu)已成為技術(shù)發(fā)展的迫切需求。

3、硅化鎳納米線具有較低的硅化溫度，在反應(yīng)過程中耗硅量少，可進(jìn)行一維輸運(yùn)，所以近年來成為研究熱點(diǎn)。目前硅化鎳的合成方法主要以化學(xué)氣相沉積為主，如公開號為cn101555016a的專利公開了一種硅化鎳納米線的制備方法，其是在硅基片表面形成二氧化硅層，然后再沉積一鈦層，將具有鈦層的硅基片置于反應(yīng)室中，并加熱至500~1000℃，濺射產(chǎn)生鎳團(tuán)簇并使該鎳團(tuán)簇沉積到硅基片表面，生長出硅化鎳納米線。但該方法制備步驟復(fù)雜，加熱溫度較高，對設(shè)備的要求較高，且很難保證硅化鎳納米線的生產(chǎn)效率。

4、論文“formation?and?evolution?of?nickel?silicide?in?silicon?nanowires”（ieee?transactions?on?electron?devices，2014，61(10)：3363-3371）提供了一種硅化鎳納米線的制備方法，在超高真空化學(xué)氣相沉積室中，以硅烷為硅前驅(qū)體，金為催化劑，采用氣-液-固生長技術(shù)，然后經(jīng)退火生成硅化鎳納米線。該方法需要的高真空環(huán)境嚴(yán)苛，制備工藝復(fù)雜，步驟繁瑣。

5、論文“growth?of?single-crystalline?nickel?silicide?nanowires?withexcellent?physical?properties”（crystengcomm，2015，17(9)：1911-1916）提供了一種硅化鎳納米線的制備方法，其在丙酮和異丙醇中進(jìn)行硅襯底的超聲清洗，之后經(jīng)稀氫氟酸去除天然氧化物，在去離子水清洗后，沉積ni薄膜，在化學(xué)氣相沉積室中，通過sih4/h2氣體在電子束蒸發(fā)的ni薄膜上合成硅化鎳納米線材料。該方法選用的sih4具有毒性，限制了其大規(guī)模生產(chǎn)。

6、授權(quán)公告號為cn106558474b的專利公開了一種硅化鎳納米線的制備方法，其是通過化學(xué)氣相沉積的方式形成含硅納米線，然后在其表面通過化學(xué)氣相沉積的方式沉積鎳層，隨后利用氣相沉積的方式沉積約束層，最后進(jìn)行退火處理，得到硅化鎳納米線。該方法需進(jìn)行多次氣相沉積步驟，對設(shè)備要求高、步驟復(fù)雜且成本高，生產(chǎn)效率低。

7、因此，有必要提供一種簡便高效且成本低的制備硅化鎳納米線材料的方法。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、有鑒于此，本發(fā)明提供了一種硅化鎳納米線的原位制備方法及所得硅化鎳納米線，解決了現(xiàn)有技術(shù)中采用多層氣相沉積的方式造成的能耗高、步驟繁瑣、生產(chǎn)效率低的問題。

2、第一方面，本發(fā)明提供了一種硅化鎳納米線的原位制備方法，包括如下步驟：

3、將鎳鹽加入到sicw分散液中溶解，所述鎳鹽與sicw的質(zhì)量比為(1.4~1.8)?:?(0.9~1.1)；然后加入nh4hco3水溶液，攪拌反應(yīng)，對反應(yīng)后獲得的固體產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，然后在h2氣氛下升溫至550~650℃煅燒，即得。

4、第二方面，本發(fā)明提供了上述原位制備方法制備得到的硅化鎳納米線。

5、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明取得了以下有益效果：

6、本發(fā)明以碳化硅晶須（sicw）為硅源，并通過非均相沉淀法制備得到sicw@ni(co3)2·2ni(oh)2·2h2o沉淀，然后經(jīng)h2煅燒得到了硅化鎳納米線，整體制備流程簡單，無需經(jīng)過多次高溫處理，且對設(shè)備的要求低，所得硅化鎳納米線純度高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種硅化鎳納米線的原位制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

2.如權(quán)利要求1所述的原位制備方法，其特征在于，所述sicw的長為2~10μm，sicw的直徑為20~80nm。

3.如權(quán)利要求1所述的原位制備方法，其特征在于，所述鎳鹽為六水合硝酸鎳或六水合硫酸鎳。

4.如權(quán)利要求1所述的原位制備方法，其特征在于，所述sicw分散液包括sicw、水和分散劑；所述sicw和分散劑的質(zhì)量比為1?:?(1~5)。

5.如權(quán)利要求4所述的原位制備方法，其特征在于，所述分散劑選自聚乙二醇或聚乙烯吡咯烷酮中的一種或兩種。

6.如權(quán)利要求4所述的原位制備方法，其特征在于，所述分散劑的濃度為1~20g/l。

7.如權(quán)利要求1所述的原位制備方法，其特征在于，所述nh4hco3水溶液的濃度為40~100g/l，nh4hco3水溶液以設(shè)定流速加入。

8.如權(quán)利要求7所述的原位制備方法，其特征在于，所述攪拌反應(yīng)具體為：攪拌至ph為7.2~7.8時，停止加入nh4hco3水溶液，然后繼續(xù)攪拌40~80min；所述洗滌為采用水和乙醇依次洗滌。

9.如權(quán)利要求1所述的原位制備方法，其特征在于，所述煅燒的時間為1~5h；h2的流速為0.3~0.8l/min。

10.如權(quán)利要求1~9任一項所述的原位制備方法制備得到的硅化鎳納米線。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種硅化鎳納米線的原位制備方法及所得硅化鎳納米線，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的原位制備方法，包括如下步驟：將鎳鹽加入到SiC<subgt;w</subgt;分散液中溶解，然后加入NH<subgt;4</subgt;HCO<subgt;3</subgt;水溶液，攪拌反應(yīng)，對反應(yīng)后獲得的固體產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、干燥，然后在H<subgt;2</subgt;氣氛下升溫至550~650℃煅燒，即得。本發(fā)明以碳化硅晶須（SiC<subgt;w</subgt;）為硅源，并通過非均相沉淀法制備得到SiC<subgt;w</subgt;@Ni(CO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·2Ni(OH)<subgt;2</subgt;·2H<subgt;2</subgt;O沉淀，然后經(jīng)H<subgt;2</subgt;煅燒得到了硅化鎳納米線，整體制備流程簡單，無需經(jīng)過多次高溫處理，且對設(shè)備的要求低，所得硅化鎳納米線純度高，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

技術(shù)研發(fā)人員：衣明東,趙龍,許崇海,肖光春,陳照強(qiáng),陳輝
受保護(hù)的技術(shù)使用者：齊魯工業(yè)大學(xué)（山東省科學(xué)院）
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/3