本發(fā)明涉及生物材料，具體涉及一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、鐵基羥基磷灰石在生物學(xué)領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，可用于骨組織修復(fù)，作為藥物靶向遞送的載體，還能在生物醫(yī)學(xué)成像、抗菌以及生物傳感器等方面發(fā)揮作用。它憑借良好的生物相容性、磁性和多功能特性，在再生醫(yī)學(xué)和個性化治療領(lǐng)域前景十分可觀。然而，當(dāng)鐵離子摻入羥基磷灰石時，由于鐵離子的離子半徑為64pm小于鈣離子的離子半徑(100pm)，導(dǎo)致羥基磷灰石的原有的六方晶系遭到破壞，羥基磷灰石的形貌均勻性會迅速下降，甚至?xí)霈F(xiàn)了副產(chǎn)物。

2、理想的鐵基羥基磷灰石，需要擁有滿足生物醫(yī)療領(lǐng)域的均勻形貌、親水性，同時還需要具有良好的生物相容性和優(yōu)異的磁學(xué)性能。因此，開發(fā)具有形貌均勻、生物相容性良好、磁學(xué)性能優(yōu)異、產(chǎn)物純度高的鐵基羥基磷灰石，對拓寬鐵基羥基磷灰石在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法。本發(fā)明所述方法制備的羥基磷灰石納米棒具有形貌均勻、生物相容性良好和磁學(xué)性能優(yōu)異等特點(diǎn)，在生物醫(yī)療領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景，如應(yīng)用在抗菌或者磁成像，或作為骨缺損修復(fù)材料等。

2、為實(shí)現(xiàn)上述目的，一方面，本發(fā)明提供了一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其包括以下步驟：

3、s1、向油酸、油胺和乙醇的混合溶液中，按(ca+fe)/p的摩爾比為1.66，fe/(ca+fe)的摩爾比為0.05-0.1，f/ca的摩爾比為0.1-0.2，加入鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液，經(jīng)過微波輔熱法，制備得到疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒；

4、s2、將所得疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒分散于環(huán)己烷中，加入檸檬酸鈉進(jìn)行表面修飾，得到親水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒。

5、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，步驟s1中反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，收集沉淀，采用環(huán)己烷與無水乙醇清洗離心處理；步驟s1中反應(yīng)結(jié)束后，采用離心，洗滌，凍干處理。

6、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，鈣鹽為ca(no3)2，鐵鹽為fe(no3)3，磷酸鹽為na3po4。

7、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，油酸、油酸、乙醇和鹽溶液的體積比為1:(3-4):(9-16):(6-8)，其中鹽溶液指鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液。

8、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液濃度均為0.05～0.5mol/l。

9、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，微波輔熱法采用微波固液相合成儀，反應(yīng)溫度為80-180℃，時間為5-30分鐘，功率為280-800w。

10、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒按濃度為0.01-0.1g/ml分散于環(huán)己烷中。

11、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，檸檬酸鈉的質(zhì)量為疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的質(zhì)量的1-16倍。

12、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，采用加入檸檬酸鈉的水溶液進(jìn)行表面修飾，其濃度為0.02-0.1g/ml。

13、作為本發(fā)明的進(jìn)一步優(yōu)選技術(shù)方案，加入檸檬酸鈉進(jìn)行表面修飾的反應(yīng)溫度為10-30℃，反應(yīng)時間為4-8小時。

14、根據(jù)本發(fā)明的另一方面，本發(fā)明還提供了一種如上述方法制備得到的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒，其納米棒尺寸為40-50nm，具有親水性，含鐵、氟離子共摻雜，并具有形貌均勻、生物相容性良好、磁性優(yōu)異等特點(diǎn)。

15、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

16、1.本發(fā)明提供的是一種尺寸為40-50nm的鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，該鐵磁性羥基磷灰石納米棒的形貌均勻，經(jīng)過表面修飾具有高親水性、生物相容性良好、磁性優(yōu)異的特點(diǎn)，在生物醫(yī)療領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。

17、2.本發(fā)明的鐵磁性羥基磷灰石納米棒含有鐵離子和氟離子摻雜，通過簡單的氟離子摻雜實(shí)現(xiàn)離子半徑補(bǔ)償，平衡鐵離子所產(chǎn)生的羥基磷灰石晶格畸變。

18、3.本發(fā)明的鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法簡單，原材料購買方便，價格合適，生產(chǎn)環(huán)境友好，容易放大，具有良好的市場應(yīng)用價值。

技術(shù)特征：

1.一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，鈣鹽為ca(no3)2，鐵鹽為fe(no3)3，磷酸鹽為na3po4。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，油酸、油酸、乙醇和鹽溶液的體積比為1:(3-4):(9-16):(6-8)，其中鹽溶液指鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液濃度均為0.05～0.5mol/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，微波輔熱法采用微波固液相合成儀，反應(yīng)溫度為80-180℃，時間為5-30分鐘，功率為280-800w。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒按濃度為0.01-0.1g/ml分散于環(huán)己烷中。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，檸檬酸鈉的質(zhì)量為疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的質(zhì)量的1-16倍。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，采用加入檸檬酸鈉的水溶液進(jìn)行表面修飾，其濃度為0.02-0.1g/ml。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，其特征在于，加入檸檬酸鈉進(jìn)行表面修飾的反應(yīng)溫度為10-30℃，反應(yīng)時間為4-8小時。

10.如權(quán)利要求1-9任一項(xiàng)所述的方法制備的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開的一種具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒及其制備方法，涉及生物材料技術(shù)領(lǐng)域。該制備方法包括：向油酸、油胺和乙醇的混合溶液中加入鈣鹽、鐵鹽、磷酸鹽和氟化鈉的水溶液，經(jīng)過微波輔熱法，制備得到疏水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒，然后分散于環(huán)己烷中，加入檸檬酸鈉進(jìn)行表面修飾，得到親水性的具有鐵磁性羥基磷灰石納米棒。本發(fā)明提供的是一種尺寸為40?50nm的鐵磁性羥基磷灰石納米棒的制備方法，該鐵磁性羥基磷灰石納米棒形貌均勻，經(jīng)過表面修飾具有高親水性、生物相容性良好、磁性優(yōu)異的特點(diǎn)，在生物醫(yī)療領(lǐng)域具有較好的應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：楊濤,彭元緣,劉婉,鄭曉燕
受保護(hù)的技術(shù)使用者：西北大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/6/26