專利名稱:免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種中草藥提取,特別是免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法。
背景技術(shù):
薄荷性味與歸經(jīng)辛,涼。歸肺、肝經(jīng)。
功能與主治宣散風(fēng)熱。清頭目,透疹。用于風(fēng)熱感冒,風(fēng)溫初起,頭痛,目赤,喉痹,口瘡,風(fēng)疹,麻疹,胸肋脹滿[中華人民共和國藥典,1995版]。
新鮮薄荷含揮發(fā)油0.8~1%,干莖葉含揮發(fā)油1.3~2%,油中主要成分為1-薄荷酮77~87%,1-薄荷腦10%[江蘇植物研究所,新華本草綱要,第一冊,上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1988],每公斤干莖葉需要3.5~4.5公斤新鮮薄荷原料,如果直接從新鮮薄荷原料中提取4公斤新鮮薄荷原料可提取40克揮發(fā)油,而將4公斤新鮮薄荷原料曬干只能提取13~20克揮發(fā)油,新鮮薄荷原料曬干的過程揮發(fā)逸失揮發(fā)油達(dá)50%以上,現(xiàn)有的提取方法采用干莖葉蒸餾提取資源利用率不高。有研究表明揮發(fā)油在蒸餾提取過程還存在熱敏物質(zhì)受熱氧化的問題,如采用二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油與水氣蒸餾提取比較結(jié)果表明二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)酮含量28.562%,水氣蒸餾提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)酮含量為零,二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)二酮含量為0.507%,水氣蒸餾提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)酮含量為零,二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的異莪術(shù)醇含量6.48%,水氣蒸餾提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的異莪術(shù)醇含量3.63%,二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)醇含量為21.297%,水氣蒸餾提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油中的莪術(shù)醇含量10.673%,二氧化碳超臨界提取蓬莪術(shù)揮發(fā)油香氣純正、自然,保留了有效成分的天然品質(zhì),現(xiàn)有的薄荷揮發(fā)油提取方法主要以水氣蒸餾提取方法,水氣蒸餾提取薄荷揮發(fā)油不僅對熱敏物質(zhì)受熱氧化使提取的揮發(fā)油生物活性下降[劉娜,蓬莪術(shù)揮發(fā)油提取技術(shù)的研究及其化學(xué)成分分析,西南師范大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)2002,27(3)],現(xiàn)有的薄荷揮發(fā)油提取采用干燥的薄荷莖葉為原料以水氣蒸餾提取方法提取,為避免薄荷莖葉鮮品干燥過程揮發(fā)油逸失和蒸餾提取對熱敏物質(zhì)受熱氧化,本發(fā)明是要提供一種以新鮮薄荷為原料免加熱提取工藝方法以獲得較高的收率。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的將新鮮薄荷切碎浸泡在乙醇中,然后采用高速剪切器剪切,薄荷藥材在乙醇中被高速剪切器剪切的過程中被剪、拉、壓的機(jī)械效應(yīng)使薄荷組織被剪碎、細(xì)胞被壓裂,細(xì)胞壁通透性改變,由于能溶解揮發(fā)油的溶媒乙醇與薄荷組織混合高速剪切的機(jī)械作用傳質(zhì)過程使揮發(fā)油從薄荷組織置換出來,然后用離心機(jī)分離固性物收集離心液,將離心液減壓控溫蒸餾回收乙醇,蒸餾至浸膏狀,然后將浸膏溶解于乙酸乙酯中,溶解后至低溫室冷藏析出沉淀物,將沉淀物棄去,取上清液,將上清液減壓控溫蒸餾回收乙酸乙酯,回收乙酸乙酯后加入乙醇洗脫殘留乙酸乙酯,即得鮮薄荷揮發(fā)油,提取采用鮮薄荷原料減少了鮮薄荷原料干燥過程造成的揮發(fā)油逸失,提取過程控溫≤36℃避免了提取工藝加熱引起生物活性破壞。
實施例1第一步取鮮薄荷10公斤。
第二步絞切式切碎(切碎至小于5MM長度)。
第三步浸泡于100升含乙醇95%混合溶液中。
第四步液態(tài)下粉碎機(jī)粉碎至固性物通過《藥典》規(guī)定的5號篩。
第五步離心機(jī)分離固性物、取離心液。
第六步將離心液減壓蒸餾(減壓至≤100Pa、控溫≤36℃),回收乙醇;蒸除混合溶液中的部分水分,蒸餾至混合液等于10升。
第七步將蒸餾濃縮液加入適量乙酸乙酯,混合后攪拌60分鐘。
第八步攪拌后的混合液將其置放在5℃環(huán)境冷沉(除去難溶物質(zhì))24小時。
第九步將攪拌后混合液在5℃環(huán)境醇沉24小時之后取上清液。
第十步將上清液減壓蒸餾回收乙酸乙酯(減壓至100Pa、控溫≤36℃)。
第十一步將回收乙酸乙酯后加入適量的乙醇洗脫殘留乙酸乙酯繼續(xù)減壓蒸餾(減壓至≤100Pa、控溫≤46℃)蒸干乙醇?xì)埩羲旨纯墒杖□r薄荷提取揮發(fā)油。
第十二步收集鮮薄荷揮發(fā)油。
權(quán)利要求
1.免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,其特征在于原料為鮮薄荷。
2.按權(quán)利要求1所述免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,由剪切、乙醇混合溶液浸泡、液態(tài)粉碎、固液分離、減壓蒸餾濃縮、乙酸乙酯溶解、冷沉、減壓蒸餾回收乙酸乙酯、乙醇洗脫殘留乙酸乙酯、回收乙醇組成。
3.按權(quán)利要求2所述免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法其特征在于鮮薄荷置液態(tài)粉碎。
4.按權(quán)利要求2所述的免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,其特征在于混合溶液乙醇含量為95%。
5.按權(quán)利要求2所述的免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,其特征在于減壓蒸餾減壓至≤100Pa、控溫≤36℃,回收乙醇。
6.按權(quán)利要求2所述的免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,其特征在于濃縮液中加入乙酸乙酯、作冷沉。
7.按權(quán)利要求6所述的免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,冷沉工藝環(huán)境控溫5℃。
8.按權(quán)利要求2所述的免加熱提取鮮薄荷揮發(fā)油的工藝方法,其特征在于減壓蒸餾干燥,減壓100Pa、控溫≤40℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了免加熱提取工藝提取鮮薄荷,以鮮薄荷為原料,乙醇浸泡、液態(tài)粉碎、固液分離、減壓蒸餾濃縮、乙酸乙酯溶解、冷沉、減壓蒸餾回收乙酸乙酯,洗脫乙酸乙酯,蒸干洗脫劑全過程避免加熱影響。
文檔編號C11B1/00GK1721512SQ200410054720
公開日2006年1月18日 申請日期2004年7月16日 優(yōu)先權(quán)日2004年7月16日
發(fā)明者鄧昌滬 申請人:廈門今潤醫(yī)藥科學(xué)開發(fā)有限公司